簡(jiǎn)介：紫蘇揮發(fā)油具有抗菌、抗癌、抗炎、舒張血管及鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛等作用，在食品工業(yè)、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)均具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景。本文主要研究了超聲輔助提取紫蘇葉揮發(fā)油的工藝優(yōu)化；對(duì)比超聲輔助提取和同時(shí)蒸餾萃取提取紫蘇葉揮發(fā)油的成分；分析紫蘇不同部位葉、梗、根的揮發(fā)油成分；不同腌制處理方法干腌和濕腌對(duì)紫蘇葉揮發(fā)油成分的影響。旨在對(duì)紫蘇原料的開(kāi)發(fā)利用，尤其是揮發(fā)油的提取和成分分析提供參考依據(jù)。主要研究結(jié)果如下1通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究超聲功率、超聲溫度、超聲提取時(shí)間、料液比對(duì)紫蘇葉揮發(fā)油提取率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用BOXBENHNKEN的試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，通過(guò)響應(yīng)面分析方法優(yōu)化紫蘇葉揮發(fā)油的超聲提取工藝。以揮發(fā)油提取得率為指標(biāo)，得到的模型對(duì)實(shí)驗(yàn)擬合度良好R209936，P2通過(guò)分析超聲輔助提取紫蘇葉揮發(fā)油的成分，并對(duì)比同時(shí)蒸餾萃取法SDE，發(fā)現(xiàn)超聲提取得到的烯、醇、醛的種類(lèi)和相對(duì)含量都不及SDE法，易提取出烷類(lèi)。因此，盡管超聲輔助提取能較大程度地提高揮發(fā)油的得率，但從揮發(fā)油品質(zhì)方面考慮卻沒(méi)有同時(shí)蒸餾萃取法好。3分析龍泉紫蘇葉、梗、根的揮發(fā)油成分，發(fā)現(xiàn)其主要成分相似，均為紫蘇醛、D檸檬烯、反薄荷烯醇和反式石竹烯，但成分含量相差較大。其中梗和葉的成分相近，主要是烯、醛、醇類(lèi)，不同之處是幾乎不含酯類(lèi)，而根中更偏重于多種酯類(lèi)，其它成分少。因此紫蘇葉、梗、根的揮發(fā)油成分及含量各有偏重，藥理作用可能不同。4研究不同腌制處理方法干腌和濕腌對(duì)紫蘇葉揮發(fā)油的成分影響，對(duì)比新鮮紫蘇葉揮發(fā)油成分，發(fā)現(xiàn)干腌能夠較好的保存揮發(fā)油中的各成分及含量，比濕腌處理效果好。5龍泉和湖州兩地紫蘇葉揮發(fā)油中主要成分是紫蘇醛和D檸檬烯，且含量分別在36414178％和13591432％之間，顯示兩地?fù)]發(fā)油均屬于PA型，紫蘇品質(zhì)優(yōu)良，具較好開(kāi)發(fā)價(jià)值。

簡(jiǎn)介：化學(xué)氣相沉積法是一種重要的表面處理技術(shù)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工具行業(yè)，以改善切削刀具、鉆頭等切削服役性能和壽命。由于硬質(zhì)合金有良好的導(dǎo)熱性，且在高溫下不易受到損傷，因此適宜用化學(xué)氣相沉積法進(jìn)行涂層處理。本論文研究了用高溫化學(xué)氣相沉積法在YG6硬質(zhì)合金表面制備TIN硬質(zhì)涂層的技術(shù)工藝，并結(jié)合正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案得出較優(yōu)的工藝參數(shù)。利用金相顯微鏡、掃描電鏡、X射線衍射、X光電子能譜、顯微硬度儀、強(qiáng)度測(cè)試儀和劃痕儀對(duì)各工藝制得的TIN涂層主要性能和成分結(jié)構(gòu)進(jìn)行了綜合分析。XRD圖譜分析表明，除TIN相和WC基體相外，還存在TICXNY相，以及W6CO6C脫碳相，多種TI的氧化物相。說(shuō)明在高溫化學(xué)氣相沉積TIN過(guò)程中，發(fā)生了其他復(fù)雜的副反應(yīng)，這些反應(yīng)改變了TIN涂層的化學(xué)組成和顯微組織，對(duì)涂層性能造成了一定影響。通過(guò)比對(duì)XRD圖譜上各晶面衍射峰的強(qiáng)度，并結(jié)合晶體學(xué)計(jì)算發(fā)現(xiàn)，不同于PVDTIN涂層的111晶面擇優(yōu)取向，CVDTIN涂層明顯沿著220晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)。XPS分析中發(fā)現(xiàn)的TIO2和NO、CO鍵進(jìn)一步驗(yàn)證了XRD的測(cè)試結(jié)果在管壁及氣路中生成的雜質(zhì)鈦氧化物不可避免地被氣流帶入沉積區(qū)，附著在TIN涂層表面，高溫下鈦氧化物分解出OO原子在最表層與N、C原子發(fā)生了鍵合；基體中的C原子獲得能量越過(guò)界面進(jìn)入了TIN涂層中。因此，微氧化和碳擴(kuò)散現(xiàn)象致使最表層的TI、N元素含量低于C、O元素含量。從顯微金相和掃面電鏡的微觀形貌觀察，涂層組織為柱狀晶，表面粗糙且不平整，計(jì)算所得的堆積因子僅為70％左右，致密度較低，涂層結(jié)構(gòu)間隙較大。因此，顯微硬度低于報(bào)道中的TIN涂層硬度，平均僅為1613HV，但結(jié)合力多能達(dá)到50N，最高能到70N。抗彎強(qiáng)度經(jīng)高溫化學(xué)氣相沉積處理后下降極為明顯，降幅約為30％40％。比對(duì)各項(xiàng)性能結(jié)果，5號(hào)試樣的顯微硬度為2457HV，為其中最高；9號(hào)工藝制得的涂層結(jié)合力達(dá)到70N而1號(hào)試樣抗彎強(qiáng)度僅降低了234％。經(jīng)過(guò)正交分析后，發(fā)現(xiàn)溫度和保溫時(shí)間對(duì)涂層綜合性能影響較大長(zhǎng)時(shí)間的高溫下保溫，越易造成嚴(yán)重的脫碳，使涂層硬度變小，抗彎強(qiáng)度急劇下降。

簡(jiǎn)介：本試驗(yàn)于20092011年進(jìn)行以紅棗ZIZYPHUSJUJUBEMILL為試材對(duì)果皮色素提取工藝、紅棗色素性質(zhì)及其化學(xué)組成分、不同產(chǎn)區(qū)紅棗品種果實(shí)黃酮類(lèi)物質(zhì)組成等方面進(jìn)行了系統(tǒng)研究分析。結(jié)果如下1、對(duì)紅棗色素提取工藝進(jìn)行系統(tǒng)比較與優(yōu)化并創(chuàng)新性建立MWW紅棗色素最佳提取工藝結(jié)果表明紅棗色素的最佳提取溶劑為1％NAOH水溶液；水浴浸提法提取紅棗色素的最佳提取工藝條件為水浴溫度為80℃、料液比為25MLG1、水浴時(shí)間50H、提取劑為1％NAOH；超聲波輔助法提取紅棗色素的最佳提取工藝條件為1％NAOH料液比為25MLG1、超聲溫度為80℃、超聲時(shí)間30MIN、超聲功率為760W；微波輔助法提取紅棗色素的最佳提取工藝條件為微波功率為640W微波處理時(shí)間60S料液比為25MLG1提取級(jí)數(shù)為2級(jí)；MWW法提取紅棗色素的最佳提取工藝條件為MW處理時(shí)間為60SMW處理功率640WW處理溫度85℃W處理時(shí)間3H；四種提取工藝中MWW法提取紅棗色素效果最好比水浴浸提法提取紅棗色素節(jié)省了2OH同時(shí)提取率提高了56％。2、對(duì)紅棗色素的穩(wěn)定性研究結(jié)果表明該色素提取物在酸性環(huán)境中不能完全溶解易產(chǎn)生沉淀物；在中性或堿性環(huán)境中溶解度高色澤鮮亮；該色素對(duì)光、熱不敏感具有良好的穩(wěn)定性；對(duì)CU2、AL3、ZN2、MG2等金屬離子敏感與CU2、AL3、ZN2、MG2等金屬離子同時(shí)存在時(shí)其保留率急劇下降；該色素對(duì)NA、K、CA2、FE3＜35MG／KG具有較高的穩(wěn)定性其中K對(duì)其還有一定程度的增色作用；該色素對(duì)各種甜味劑及防腐劑均不敏感具有良好的穩(wěn)定性其中葡萄糖、苯甲酸鈉對(duì)其還有一定的增色作用；但在檸檬酸、抗壞血酸、亞硫酸鈉、過(guò)氧化氫存在的環(huán)境下穩(wěn)定性差。3、對(duì)紅棗色素化學(xué)成分的紅外光譜及GC／MS的分析結(jié)果表明鹽酸鎂粉反應(yīng)及鉛鹽沉淀試驗(yàn)結(jié)果顯示紅棗色素提取物中含有黃酮類(lèi)化合物；紅外光譜分析表明該色素提取物中含有OH結(jié)構(gòu)、COC和COH鍵、CH建、芳環(huán)或雜環(huán)存在。應(yīng)用GC／MS方法對(duì)紅棗色素提取物的分析顯示紅棗色素中的主成分是糖苷類(lèi)、酯類(lèi)、羧酸類(lèi)及黃酮類(lèi)物質(zhì)；糖苷類(lèi)物質(zhì)相對(duì)含量較高占了總含量的4248％；酯類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)含量占了總含量的2217％；黃酮類(lèi)化合物的相對(duì)含量占了總含量的727％其中含有槲皮素的衍生物、兒茶素、表兒茶素等黃酮類(lèi)化合物使紅棗顯紅色可能是黃酮醇類(lèi)或黃烷醇類(lèi)化合物與其他物質(zhì)綜合作用的結(jié)果。4、對(duì)我國(guó)山東、山西、寧夏和新疆等4個(gè)紅棗產(chǎn)區(qū)的10個(gè)不同品種果實(shí)黃酮類(lèi)化合物的分析表明果實(shí)中黃酮類(lèi)化合物在不同品種間的含量存在差異顯著其中蘆丁含量最高的是‘金絲小棗’山東為12599ΜGG1最低的是‘灘棗’山西為5194ΜGG1；槲皮素含量最高的是‘哈密大星’新疆為5892ΜGG1含量最低的是‘板棗’山西為2333ΜGG1；柯因含量最高的是‘金絲小棗’山東為600ΜGG1含量最低的是‘靈武長(zhǎng)棗’寧夏為170ΜGG1；木犀草素含量最高的是‘哈密小包棗’新疆為19222ΜGG1含量最低的是‘板棗’山西為1709ΜGG1。

簡(jiǎn)介：鎂及鎂合金以密度低、比強(qiáng)度高、機(jī)械性能好等優(yōu)異的性能被廣泛應(yīng)用于航空、電子、汽車(chē)制造等各領(lǐng)域。本文制備了兩種鈣含量相同鋅含量不同的鎂鈣鋅合金并對(duì)合金元素的強(qiáng)化機(jī)制及力學(xué)性能進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明，CA和ZN使鎂合金的組織得到細(xì)化在合金中形成二元相MG2CA和三元相MG6CA2ZN3。通過(guò)對(duì)合金的拉伸、壓縮和彎曲性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)合金的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度均隨著鋅含量的增加而增大。另外本文對(duì)鎂合金的熱擠壓工藝進(jìn)行了研究主要包括對(duì)Φ60MM鎂合金鑄錠在583K下以擠壓比為161進(jìn)行熱擠壓獲得了Φ15MM的棒材探討熱擠壓對(duì)鎂合金組織及其力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明熱擠壓過(guò)程中ΑMG沿?cái)D壓方向成細(xì)條狀第二相MG6CA2ZN3被破碎分布變得彌散變形組織不均勻邊緣組織細(xì)小中心部組織粗大。擠壓態(tài)合金的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度均比鑄態(tài)鎂合金增加。鎂合金化學(xué)性質(zhì)很活潑極易被腐蝕其電化學(xué)蝕刻加工難度較大。針對(duì)于此本文研究了一種鎂合金的電化學(xué)蝕刻加工技術(shù)獲得了適合于鎂合金蝕刻加工的電解質(zhì)溶液和工藝參數(shù)。整個(gè)過(guò)程主要為制作圖文鎂合金薄片作為陽(yáng)極、銀板作為陰極進(jìn)行刻蝕調(diào)節(jié)溫度和攪拌速度NH4F溶液浸泡表面改性等。研究結(jié)果表明通過(guò)配制新的電解質(zhì)溶液控制溫度30℃和攪拌速度50RS能很好地抑制橫向蝕刻保證縱向蝕刻氟化處理能提高鎂合金蝕刻面的抗蝕性。

簡(jiǎn)介：目前，華北老油田已進(jìn)入高含水開(kāi)發(fā)階段，采出液由油包水乳狀液，轉(zhuǎn)為油包水、水包油兩種乳狀液合為一體的多重乳狀液?，F(xiàn)場(chǎng)使用的破乳劑需要在較高溫度下才能脫水合格，而且破乳劑的用量多以及脫出污水的含油量高給后續(xù)的污水處理增大了難度。加上近年來(lái)華北油田三次采油技術(shù)的應(yīng)用，注入地層的聚合物使采出液乳化狀態(tài)更為復(fù)雜，已經(jīng)不同程度的影響原油脫水質(zhì)量，其破乳脫水問(wèn)題日益突出。本文在對(duì)華北油田的脫水工藝現(xiàn)狀研究后，通過(guò)對(duì)多種高效破乳劑進(jìn)行室內(nèi)評(píng)價(jià)研究，對(duì)華北油田的四個(gè)區(qū)塊分別提出了比較有效的破乳劑，并且對(duì)這四個(gè)區(qū)塊分別提出了不加熱化學(xué)脫水工藝改革。在此基礎(chǔ)上，本文對(duì)所提出的破乳劑進(jìn)行了界面張力的試驗(yàn)研究。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加入破乳劑后可以大幅度的降低油水界面張力，但是油水界面張力的大小和原油脫后含水率沒(méi)有直接的關(guān)系。本文還通過(guò)FLUENT軟件對(duì)沉降罐沉降層水滴的沉降進(jìn)行了數(shù)值模擬計(jì)算。通過(guò)模擬計(jì)算，我們得到粒徑為150ΜM的水滴在模擬沉降1個(gè)小時(shí)后模型頂部的含量?jī)H為04％。也就是說(shuō)在實(shí)際的運(yùn)行管理中，只要在沉降層能有效沉降出小于150ΜM的水滴，那么沉降罐的出口含水量就能達(dá)到外輸要求的05％。由此，實(shí)際生產(chǎn)中我們可以以粒徑為150ΜM的水滴沉降為基準(zhǔn)來(lái)得到大罐中原油的沉降時(shí)間。

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簡(jiǎn)介：化學(xué)鍍銅技術(shù)不受基體大小、形狀和導(dǎo)電與否的影響，是非金屬表面金屬化的一種非常有效的方法，是化學(xué)家和材料學(xué)家研究的熱點(diǎn)。本文采用表面化學(xué)改性的方法，在聚酰亞胺表面制備出一層具有良好催化活性的鈀微粒，并對(duì)相關(guān)機(jī)理進(jìn)行了探討。通過(guò)量子化學(xué)計(jì)算，篩選出了多種可能的離子鈀活化液中的鈀絡(luò)合劑，并確定了活化液的較優(yōu)工藝。研究了化學(xué)鍍銅工藝參數(shù)對(duì)鍍液鍍速、穩(wěn)定性和鍍層光亮度的影響，并對(duì)鍍液中各組分的補(bǔ)加工藝進(jìn)行了研究。采用X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）及能量色散譜（EDS）等現(xiàn)代物理測(cè)試技術(shù)對(duì)銅鍍層的結(jié)構(gòu)、形貌及組成進(jìn)行了表征。本文采用量子化學(xué)計(jì)算的方法，選擇了多種可能的鈀絡(luò)合劑，并通過(guò)研究聚酰亞胺表面化學(xué)鍍銅時(shí)的漏鍍情況，確定了2氨基吡啶為離子鈀活化液的較優(yōu)絡(luò)合劑。通過(guò)進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確定了較優(yōu)活化液組成為2氨基吡啶12GL，PDCL22H2O03GL，NH4CL03GL，PH105。采用氫氧化鉀表面化學(xué)改性的方法，在聚酰亞胺表面制備出一層鈀微粒?；瘜W(xué)鍍銅結(jié)果表明，該鈀微粒具有良好的催化活性，且與聚酰亞胺基體結(jié)合牢固。本文考察了工藝參數(shù)對(duì)鍍液鍍速、穩(wěn)定性和鍍層光亮度的影響，結(jié)果表明鍍液中CU2，NI2，甲醛濃度越大，絡(luò)合劑中四水合酒石酸鉀鈉所占比例越高，鍍液鍍速越高，穩(wěn)定性越差。鍍液中添加二氧化硒可提高鍍層光亮度；微量硫氰酸鉀可提高鍍液穩(wěn)定性；微量22’聯(lián)吡啶會(huì)提高鍍液穩(wěn)定性和鍍層光亮度，但會(huì)降低鍍液鍍速。PH越高，鍍液鍍速越高，穩(wěn)定性越差。鍍液鍍速隨著溫度的升高線性增大，穩(wěn)定性下降，同時(shí)鍍層光亮度也隨之降低。實(shí)驗(yàn)研究表明，較優(yōu)的鍍液組成為CUSO45H2O12GL；四水合酒石酸鉀鈉60GL；EDTANA22H2O8GL；NISO46H2O12GL；甲醛16MLL；22’聯(lián)吡啶1MGL；KSCN2MGL；SEO244MGL；PH125，操作溫度為35℃，此時(shí)鍍液鍍速為0032ΜMMIN，鍍層晶粒尺寸為264NM。對(duì)半失效鍍液進(jìn)行濃度測(cè)試，確定鍍液中各組分的補(bǔ)加工藝，在成分補(bǔ)加的條件下，測(cè)試所研究鍍液的循環(huán)壽命為23個(gè)周期。本文進(jìn)行了化學(xué)鍍銅生產(chǎn)線設(shè)計(jì)。通過(guò)計(jì)算實(shí)現(xiàn)了化學(xué)鍍銅生產(chǎn)設(shè)備的選型和成本的核算等。采用通用控制單元PLC作為控制核心，設(shè)計(jì)了溫度、PH、濃度自動(dòng)控制系統(tǒng)。采用化學(xué)沉淀，固相萃取、電滲析等技術(shù)，設(shè)計(jì)了化學(xué)鍍銅副產(chǎn)物去除工藝，PD2回收工藝和各工藝過(guò)程漂洗液的處理工藝。

簡(jiǎn)介：隨著切削技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)切削刀具的要求越來(lái)越高，傳統(tǒng)的刀具越來(lái)越不能滿足人們的需求，化學(xué)氣相沉積技術(shù)作為一種特殊的表面強(qiáng)化技術(shù)在刀具領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注。此技術(shù)主要是在刀具表面沉積一層硬質(zhì)薄膜，可以大大提高傳統(tǒng)刀具的切削速度及使用壽命，降低切削的成本?；瘜W(xué)氣相硬質(zhì)薄膜在高溫下具有良好的導(dǎo)熱性，同時(shí)具有良好的膜基結(jié)合力和漂亮的外觀，因此在金屬加工行業(yè)也受到了極大的歡迎。本文主要研究高溫化學(xué)氣相沉積法在YG6材料表面沉積碳化鈦硬質(zhì)涂層的工藝及涂層的性能。利用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合掃描電鏡、X射線衍射儀、顯微硬度儀等對(duì)涂層表征的結(jié)果，最終確定出較好的工藝參數(shù)。X射線衍射儀檢測(cè)結(jié)果表明，在樣品表面出現(xiàn)了TIC相外，還出現(xiàn)了Η相（CO3W3C）及WO3相，而且在高溫環(huán)境中，基體存在著脫碳及部分氧化情況。對(duì)比X射線衍射譜圖，經(jīng)過(guò)精確的計(jì)算，得出在本實(shí)驗(yàn)條件下制備的TIC涂層內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)擇優(yōu)取向與CH4TICL4（流量比）及溫度有很大的關(guān)系。掃描電鏡觀察樣品表面形貌發(fā)現(xiàn)，表面顆粒尺寸較大，并且表面凹凸不平、明暗交錯(cuò)。溫度較低時(shí)生成的TIC顆粒較粗大，主要呈現(xiàn)河蚌狀，隨著溫度的升高表面組織越來(lái)越致密，晶粒亦愈來(lái)愈小，最終以（111）面生長(zhǎng)為主。通過(guò)對(duì)樣品斷口形貌及表面金相組織分析，制備的涂層厚度相對(duì)較薄且表面有劃痕、溝槽、位錯(cuò)等缺陷。隨著溫度的升高，TIC主要以球形或多面體結(jié)構(gòu)堆積在基體表面。膜基結(jié)合線的清晰度主要與膜層厚度有關(guān)。EDS分析表明部分樣品中檢測(cè)出了氧元素，這是由于設(shè)備真空度較低所致。氧元素與基體表面鎢元素結(jié)合成WO3，部分氧元素還與TICL4反應(yīng)形成TI2O3，形成的這些氧化物造成了樣品表面強(qiáng)度的下降。沉積涂層過(guò)程中，在基體表面還形成了大量的脫碳層，即Η相，主要附著在膜基結(jié)合處，而涂層中并未發(fā)現(xiàn)此相。樣品表面顯微硬度平均值為1980HV，膜基結(jié)合力基本都在60N以上，最高的可達(dá)94N，但抗彎曲強(qiáng)度都低于基體本身的抗彎曲強(qiáng)度，平均值僅為950N。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)可得到，溫度和時(shí)間對(duì)涂層總體性能影響較大。長(zhǎng)時(shí)間高溫下樣品脫碳及氧化較嚴(yán)重，較大程度上降低了樣品的綜合指數(shù)。

簡(jiǎn)介：作為21世紀(jì)最富有開(kāi)發(fā)和應(yīng)用潛質(zhì)的金屬材料之一，鋁合金被廣泛應(yīng)用于電子、運(yùn)輸、電力、航空、航天、國(guó)防等各個(gè)行業(yè)。但是相對(duì)于鋼材料，其強(qiáng)度硬度較低、耐磨耐蝕性差，使其應(yīng)用受到了一定的限制。因而一般采用表面處理技術(shù)來(lái)提高其表面性能?；瘜W(xué)鍍鎳可以有效提高材料的表面性能，因而被廣泛用于各種材料的表面改性。在鋁合金表面采用化學(xué)鍍鎳處理技術(shù)，既能夠有效利用鋁合金加工性能好和價(jià)格低廉的優(yōu)勢(shì)，又能夠有效提高鋁合金的硬度、耐磨耐蝕性，提高其使用壽命。但由于鋁是一種比較活潑的金屬，表面極易生成一層致密的氧化薄膜，另外鋁屬于兩性金屬，在酸、堿溶液中都不穩(wěn)定，給化學(xué)鍍鎳造成了較大的困難，所以找到一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保、鍍層質(zhì)量高，工藝簡(jiǎn)單、效率高的化學(xué)鍍鎳工藝勢(shì)在必行。本文研究了直接酸性化學(xué)鍍法在鑄鋁102合金表面制備N(xiāo)IPSIC復(fù)合鍍層的工藝，此工藝的優(yōu)勢(shì)在于無(wú)浸鋅層，簡(jiǎn)化了化學(xué)鍍鎳工藝、提高了效率、節(jié)約成本且改善了生產(chǎn)環(huán)境。本文通過(guò)向化學(xué)鍍NIP合金基礎(chǔ)鍍液中加入SIC粒子，利用化學(xué)沉積的方法，研究鋁合金表面直接化學(xué)復(fù)合鍍NIPSIC鍍層的制備工藝。文章系統(tǒng)地介紹了化學(xué)復(fù)合鍍?nèi)芤旱慕M成以及各組分的作用，在此基礎(chǔ)上獲得了鋁合金表面化學(xué)復(fù)合鍍NIPSIC的工藝。在化學(xué)復(fù)合鍍工藝中，研究了鍍液中硫酸鎳濃度、次亞磷酸鈉濃度、PH值、溫度、表面活性劑種類(lèi)、SIC粒子加入量等工藝參數(shù)對(duì)化學(xué)復(fù)合鍍沉積速率及孔隙率的影響，得到了合理的酸性化學(xué)復(fù)合鍍配方及工藝硫酸鎳25～30GL次亞磷酸鈉25～30GL絡(luò)合劑Ⅰ25MLL，絡(luò)合劑Ⅱ10GL，促進(jìn)劑5MLL，緩沖劑20GL，碘酸鉀適量，PH55，施鍍溫度為85℃，施鍍時(shí)間2H，表面活性劑選擇聚乙二醇，SIC加入量為6GL。此化學(xué)復(fù)合鍍中工藝條件的變化都存在一定的范圍極限，超過(guò)極限值鍍速、鍍層性能有所下降還會(huì)伴隨鍍液分解失效。對(duì)鍍層進(jìn)行了結(jié)合力、硬度、耐磨耐蝕性測(cè)試，用測(cè)厚儀對(duì)鍍層的平均厚度進(jìn)行了測(cè)量。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀對(duì)鍍層進(jìn)行了微觀形貌、組織結(jié)構(gòu)及成分分析，結(jié)果表明從外觀形貌上來(lái)看，鋁合金表面化學(xué)鍍鎳層光滑、致密、光澤度好，沒(méi)有任何針孔、麻點(diǎn)、起泡等缺陷。復(fù)合鍍層鍍速為1734ΜMH，鍍態(tài)顯微硬度為823HV，孔隙率低，耐蝕性好，復(fù)合鍍層中沉積的SIC質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)88％，經(jīng)400℃1H熱處理后，復(fù)合鍍層硬度高達(dá)139528HV，鍍層與基體結(jié)合強(qiáng)度及復(fù)合鍍層耐磨性良好。

簡(jiǎn)介：碳納米管自被科學(xué)家發(fā)現(xiàn)以來(lái)經(jīng)過(guò)人們長(zhǎng)年累月的不斷研究對(duì)碳納米管的機(jī)械性能和微觀結(jié)構(gòu)等各個(gè)方面都有了比較深刻的了解并在科學(xué)基礎(chǔ)研究領(lǐng)域和工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域取得了重要的科學(xué)進(jìn)展同時(shí)實(shí)現(xiàn)了碳納米管的工業(yè)化生產(chǎn)。目前碳納米管制備領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)就是能否制備出滿足人類(lèi)特定要求的碳納米管。本課題基于本學(xué)校實(shí)驗(yàn)室的基本條件系統(tǒng)地研究了碳納米管的生長(zhǎng)影響因素優(yōu)化了其制備工藝并探索了氮離子束轟擊碳納米管的實(shí)驗(yàn)參數(shù)工藝以實(shí)現(xiàn)碳納米管性能的改變。利用接觸角測(cè)量?jī)x光電子能譜拉曼光譜儀掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)和分析進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示碳納米管制備實(shí)驗(yàn)中影響碳納米管生長(zhǎng)的因素主要有溫度、催化劑和生長(zhǎng)環(huán)境等反應(yīng)溫度對(duì)碳納米管的生長(zhǎng)起主要性的作用。碳管直徑隨反應(yīng)溫度升高呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)且管徑趨于均勻并在860℃達(dá)到最大104NM但隨溫度進(jìn)一步增加碳管直徑減小當(dāng)溫度為900℃時(shí)碳管直徑減小到78NM左右。催化劑濃度主要通過(guò)鐵膜厚度來(lái)體現(xiàn)它影響著碳納米管的直徑大小和粗細(xì)程度。當(dāng)鐵膜厚度為15NM時(shí)催化劑濃度達(dá)到最大碳納米管長(zhǎng)得粗細(xì)比較均勻雜質(zhì)較少。在含氮碳納米管制備實(shí)驗(yàn)中當(dāng)反應(yīng)溫度為950℃時(shí)碳管長(zhǎng)得十分均勻無(wú)定型碳等雜質(zhì)較少在基底上形成一層均勻的碳納米管薄膜碳納米管的外徑集中在50100NM之間內(nèi)徑為1020NM樣品表面碳納米管的接觸角為12469°判斷為疏水性材料XPS分析結(jié)果顯示樣品表面的氮原子含量隨溫度的升高呈上升趨勢(shì)樣品表面NC比最大達(dá)到123其氮原子百分比最大為406％同時(shí)氮原子結(jié)合能也增大為40110EV。經(jīng)分析TEM結(jié)果發(fā)現(xiàn)樣品中碳納米管由周期性的納米級(jí)齒形節(jié)組成的確實(shí)是竹節(jié)碳納米管。在碳納米管改性的研究中利用超高真空離子束輔助沉積系統(tǒng)對(duì)碳納米管薄膜進(jìn)行氮離子束轟擊實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示隨著N轟擊束流強(qiáng)度的增加碳納米管的親水性呈現(xiàn)增大趨勢(shì)氮元素改變了實(shí)驗(yàn)樣品的親水性。當(dāng)束流強(qiáng)度增大為15MA時(shí)接觸角減小為7264。樣品表面的氮原子百分比增加為86同時(shí)氮原子結(jié)合能也減小為3996EV出現(xiàn)了新的含氮元素的官能團(tuán)。

簡(jiǎn)介：隨著汽車(chē)、家電等行業(yè)的快速發(fā)展，優(yōu)質(zhì)冷軋帶鋼的需求量逐年提高。成型性能和涂裝性能是衡量冷軋板使用性能的重要指標(biāo)，這均與帶鋼表面形貌的特征參量有密切關(guān)系。其中均勻分布的粗糙度和隨機(jī)分布的微觀凸起形貌，可以減少光學(xué)干涉條紋、避免橘皮效應(yīng)，有利于改善帶鋼的涂漆光學(xué)特性。軋輥在鋼鐵生產(chǎn)中起著舉足輕重的作用，任何一種板材和型材都是由軋輥完成其成形過(guò)程而生產(chǎn)出來(lái)的。其使用狀況不僅影響鋼鐵生產(chǎn)消耗和生產(chǎn)成本，而且直接影響生產(chǎn)穩(wěn)定和產(chǎn)品質(zhì)量。對(duì)軋輥表面進(jìn)行毛化處理是提高其使用性能的最重要方法之一。鋼鐵材料毛化工藝主要有噴丸毛化工藝、電火花毛化工藝及激光毛化工藝三種。這三種毛化工藝都是使輥面材料脫落或燒損形成尖銳的內(nèi)凹毛化形貌，生產(chǎn)出來(lái)的毛化輥受冷軋輥材質(zhì)的影響，粗糙度衰減過(guò)快，使用壽命低，以及毛化冷軋輥表面形貌中凹坑多于凸起，因而不利于帶鋼對(duì)其表面粗糙度的拷貝。本論文在控制電沉積鉻的同時(shí)引入表面處理、過(guò)渡層和添加劑來(lái)強(qiáng)化鍍鉻毛化過(guò)程，籍可控電化學(xué)工藝和表面處理來(lái)實(shí)現(xiàn)表面構(gòu)型，獲得可控的表面形貌、粗糙度和硬度提高毛化層間的結(jié)合強(qiáng)度，降低層脫落風(fēng)險(xiǎn)性通過(guò)添加所含超細(xì)顆粒的復(fù)合共沉積實(shí)現(xiàn)毛化層的強(qiáng)韌化，進(jìn)一步提高毛化層的耐磨性。結(jié)合國(guó)內(nèi)外工藝現(xiàn)狀，本論文設(shè)計(jì)了一種在金屬表面進(jìn)行顆粒復(fù)合電化學(xué)鉻毛化以及脈沖電沉積毛化的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)電源采用脈沖電源以及直流電源，以最終鉻毛化層的表面粗糙度RA為考察對(duì)象，采用在金屬表面先直流電沉積鎳以及顆粒為中間層，再直流電沉積鉻，或采用不同參數(shù)設(shè)置的脈沖電化學(xué)毛化。實(shí)驗(yàn)得到了具有一定粗糙度且結(jié)晶狀態(tài)為半球狀的鉻毛化層，同時(shí)凸起遠(yuǎn)多于凹坑，這將有利于實(shí)際生產(chǎn)中帶鋼對(duì)于冷軋輥形貌的拷貝，為生產(chǎn)更優(yōu)質(zhì)的冷軋產(chǎn)品提供了可能。復(fù)合電化學(xué)毛化試驗(yàn)結(jié)果表明復(fù)合顆粒電化學(xué)毛化工藝中，電解液溫度對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果影響最大，電解液的PH值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響次之，電流密度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響最小。電流密度為4ADM2、電解液溫度為60℃、電解液的PH值為48時(shí)，粗糙度結(jié)果都比較大，為試驗(yàn)所得的最佳工藝條件。中間層粗糙度主要集中在4～6ΜM之間，電化學(xué)毛化分布均勻，結(jié)合力合格。電沉積鉻以后表面硬度在10318HV，粗糙度主要集中在2～4ΜM之間，試樣在沉積鉻后表面具有較好的硬度和比較理想的粗糙度。合適的脈沖工藝實(shí)驗(yàn)對(duì)粗糙度值RA有很顯著的影響，粗糙度值RA在0996～3788ΜM內(nèi)變化，其中脈沖電流密度JP、關(guān)斷時(shí)間TOFF及總時(shí)間T對(duì)于粗糙度值的影響顯著。由于占空比Γ對(duì)粗糙度影響顯著，導(dǎo)通時(shí)間TON和關(guān)斷時(shí)間TOFF共同決定占空比Γ，因而導(dǎo)通時(shí)間TON對(duì)粗糙度值的影響也顯著隨著總電鍍時(shí)間T的增長(zhǎng)，粗糙度值RA有一定的增長(zhǎng)，但當(dāng)T大于100MIN時(shí)，RA變化不大合適的電鍍液溫度為50℃。經(jīng)對(duì)脈沖電化學(xué)毛化后的試樣測(cè)試，毛化層與基體間的結(jié)合力都合格，鎳沉積層作為金屬基體和鉻沉積層的中間層，起到了很好的過(guò)渡作用。不僅使得增加了層之間的結(jié)合力，而且降低了鉻層的內(nèi)應(yīng)力，有效的減少了鉻層的表面裂紋。從成分分析可以得出，具有粗糙表面的鍍層主要成分是金屬鉻。這使得毛化層具有很好的硬度和耐磨性。研究證明，在一定的工藝條件下，通過(guò)復(fù)合顆粒電化學(xué)毛化以及脈沖電化學(xué)毛化來(lái)實(shí)現(xiàn)材料表面毛化效果是可行的，該工藝得到的毛化層具有半球狀凸起的表面形貌及高的峰值密度。通過(guò)脈沖電化學(xué)毛化擴(kuò)散雙電層模型的建立，解釋電極附近的脈沖擴(kuò)散層的金屬離子的濃度隨著脈沖電流的通斷而呈現(xiàn)不斷地波動(dòng)，金屬離子的運(yùn)動(dòng)速度與電流強(qiáng)度相關(guān)性大。采用脈沖電化學(xué)毛化時(shí)，由于脈沖電流具有較高的峰值，可以實(shí)現(xiàn)在脈沖擴(kuò)散層處，具有較大離子濃度，晶粒長(zhǎng)大速度較大時(shí)，可以獲得較大的粗糙度及理想表面形貌。

簡(jiǎn)介：在集成電路芯片的制造中，為了實(shí)現(xiàn)多層互連和層間數(shù)據(jù)高速傳輸，必須進(jìn)行全局平坦化。而隨著銅低K互連結(jié)構(gòu)的廣泛應(yīng)用，原有的化學(xué)機(jī)械平整化CMP技術(shù)因其過(guò)程中較大的下壓力會(huì)對(duì)層間低K介質(zhì)造成損傷和蝶形效應(yīng)等缺點(diǎn)，已不能滿足下一代芯片的制造要求。新興的電化學(xué)機(jī)械平整化ECMP技術(shù)通過(guò)外加陽(yáng)極電勢(shì)，依靠電化學(xué)和機(jī)械的協(xié)同作用，以極低的下壓力高速去除銅。ECMP過(guò)程中的材料去除率直接與外加電壓有關(guān)，而與下壓力無(wú)關(guān)，所以可以實(shí)現(xiàn)對(duì)互連芯片的高速無(wú)損傷平整化，具有廣闊的應(yīng)用前景。本文針對(duì)互連結(jié)構(gòu)芯片基材銅，采用三電極體系，在改進(jìn)的圓平動(dòng)銷(xiāo)盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行銅的ECMP的宏觀臺(tái)架試驗(yàn)，并提出了優(yōu)選ECMP工藝條件的方法。首先，利用線性掃描伏安法和計(jì)時(shí)電流法，研究了靜態(tài)條件下銅在含有不同濃度腐蝕抑制劑BTA的H3PO4、KOH、KH2PO4、K2HPO4和K3PO4等溶液中，多種電壓下的電化學(xué)特性。以陽(yáng)極電流、材料去除率、腐蝕抑制效率等參數(shù)為依據(jù)優(yōu)選了拋光液和電壓范圍等ECMP試驗(yàn)條件。隨后在該條件下進(jìn)行了銅的ECMP試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，最終確定出最優(yōu)的ECMP工藝條件為05V電壓下的30％H3PO4001MBTA拋光液。并且研究了電壓、轉(zhuǎn)速和載荷對(duì)材料去除率的影響規(guī)律。在用原子力顯微鏡的標(biāo)準(zhǔn)接觸模式下，檢測(cè)了ECMP試驗(yàn)后銅的表面形貌，分析了電壓等因素對(duì)ECMP后銅表面質(zhì)量的影響。為了進(jìn)一步觀察CUBTA膜的性質(zhì)，采用金剛石研磨膏拋光得到了較高精度的初始銅表面，隨后在自制的電化學(xué)池內(nèi)對(duì)銅進(jìn)行靜態(tài)下的電化學(xué)處理并用原子力顯微鏡分析其表面形貌，研究了CUBTA膜的形成和存在條件。從分子角度闡述了ECMP過(guò)程中的微觀電化學(xué)機(jī)理。

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