基于改性石墨烯和磁性四氧化三鐵的新型樣品預處理方法研究.pdf

1、油料作物指的是富含油脂并用于榨油用途的農(nóng)作物，是現(xiàn)代食品工業(yè)中的主要原材料。目前，油料作物和植物油是人們生活的必需品，其質量安全問題受到人們的高度重視。因此油料作物和植物油中相關物質的檢測具有重要意義。本文合成了兩種新型材料，用于葵花籽和植物油樣品的預處理，建立了葵花籽中新煙堿類農(nóng)藥和植物油中酚酸的檢測新方法。本文共分3章，具體內(nèi)容如下：
　　第1章：簡述改性石墨烯和磁性材料在樣品預處理中的應用以及本文的研究背景、目的和內(nèi)容。

2、r>　　第2章：采用一步溶劑熱法合成了甲氨基改性的石墨烯（CH3NH-G），經(jīng)表征后，作為固相萃取柱填料用于凈化葵花籽樣品的乙腈提取物，結合超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質譜法（UPLC-MS/MS）檢測了葵花籽中噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲啉4種新煙堿類農(nóng)藥殘留。考察了提取劑種類、pH、CH3NH-G用量、解吸劑種類和體積等因素對萃取效率的影響。優(yōu)化了CH3NH-G固相萃取柱的再生條件并將CH3NH-G與幾種商品柱填料的性能進行了對比。目標

3、化合物在UPLC BEH C18柱上，以0.1％的甲酸水溶液和乙腈作為流動相，梯度洗脫進行分離，電噴霧正離子化多反應監(jiān)測模式進行檢測。四種化合物在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關系良好（r>0.9986），檢出限（S/N=3）為0.053-5.7ng/kg，低、中、高三個水平加標回收率為74.3%-119.1%。方法重現(xiàn)性實驗的相對標準偏差為1.66%-2.86%（n=8）；CH3NH-G柱間重現(xiàn)性實驗的相對標準偏差為3.2%-6.5%（n=6

4、）。所建立的方法已成功地應用于三個不同品種葵花籽樣品中四種新煙堿類農(nóng)藥的檢測。
　　第3章：建立了基于“磁化水”的分散微萃取聯(lián)用HPLC-UV快速檢測植物油中酚酸的新方法。采用一步溶劑熱法合成四氧化三鐵磁性納米顆粒（Fe3O4MNPs），經(jīng)表征后，與痕量水（作為萃取劑）通過親水性的物理吸附作用，形成“磁化水”。本實驗對影響目標物萃取回收率的條件進行了探討，這些條件包括萃取劑pH、萃取劑體積、萃取時間、解吸劑體積和解吸時間。最佳萃取

5、條件為20mg Fe3O4MNPs；pH=5.0磷酸鹽緩沖溶液；40μL萃取劑；10mL樣品；萃取3min；150μL甲醇作為解吸劑；解吸3 min。四種酚酸包括綠原酸、咖啡酸、對香豆酸和阿魏酸，以1%甲酸水（A）∶乙腈（B）=85∶15（V/V）為流動相，在UV波長為280nm處進行檢測。四種化合物在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關系良好（R>0.99988），檢出限（S/N=3）的范圍為1.2-4ng/g，LOQ（S/N=10）的范圍為3.