鉛試金法測(cè)金過(guò)程中干擾元素的研究.pdf

1、鉛試金法是富集金的重要手段。隨著儀器分析技術(shù)的發(fā)展，鉛試金法的應(yīng)用變得更加廣泛。硫、銅等元素的存在對(duì)鉛試金過(guò)程會(huì)產(chǎn)生干擾，使金的分析結(jié)果偏低。本文介紹了鉛試金法的幾種常見(jiàn)干擾元素，并對(duì)干擾程度和消除方法進(jìn)行了探究。
　　為了消除硫、硒等干擾，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的焙燒法進(jìn)行改進(jìn)，以二氧化硅為基體進(jìn)行焙燒，確定了600℃下焙燒1.5h的最佳條件，解決了傳統(tǒng)焙燒法樣品易結(jié)塊、金易損失造成結(jié)果偏低的問(wèn)題，比硝石法省去了測(cè)定還原力的步驟，比濕干法流

2、程大幅縮短，操作簡(jiǎn)便、快速。改進(jìn)焙燒法較直接焙燒法焙燒效率更高、除硫更徹底，改進(jìn)焙燒法較直接焙燒法、硝石法的結(jié)果更穩(wěn)定，精密度更好，RSD小于3.5％；將改進(jìn)焙燒法用于測(cè)定含有較高毒砂的樣品中的金，結(jié)果較滿意。
　　研究了銅、銻、鎳、錫等元素存在時(shí)對(duì)金測(cè)定的影響。對(duì)含銅灰吹過(guò)程進(jìn)行了詳細(xì)的分析，提出了灰吹時(shí)金損失的原因：氧化銅和氧化鉛在灰吹時(shí)形成互熔體，越靠近液面處氧化銅的含量越高，首先被灰皿吸收，且其中熔解有少量的金，一起被吸收

3、，造成金的損失。
　　對(duì)以前的研究結(jié)論“鉛扣中含有2.5g銅時(shí)明顯影響金的回收率”進(jìn)行了補(bǔ)充：在約25g鉛扣中，當(dāng)銅量在1.5g以下時(shí)，對(duì)金回收率沒(méi)有明顯影響；當(dāng)銅量在1.5g～2.5g時(shí)，金的回收率與金量和銅量都有關(guān)，金量在0.6mg～6mg范圍內(nèi)，金量越高，銅量越低，回收率越高。對(duì)熔煉時(shí)加入過(guò)量30倍氧化鉛可消除銅干擾的結(jié)論進(jìn)行了論證：實(shí)驗(yàn)表明，加入氧化鉛量是銅量的30倍時(shí)（不含造鉛扣的氧化鉛），鉛扣中的銅約為1.25g，結(jié)合