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文檔簡介
1、第一章:簡要介紹毛細管電泳技術、加速溶劑萃取技術,總結了蒽醌類物質、磺胺類及氟喹諾酮類抗生素的檢測研究。
第二章:建立了非水毛細管電泳法(NACE)同時分離測定決明子及決明子茶中的大黃素、大黃酸和橙黃決明素的新方法。以40mM NaAc-40mM NH4Ac-40mM NaOH的甲醇溶液為背景電解質,在最佳化條件下,三種物質能夠在7min內實現基線分離。方法具有良好的線性關系(r>0.999);橙黃決明素,大黃素和大黃酸的檢出
2、限分別為0.12μg/ml,0.19μg/ml和0.25μg/ml;日內和日間精密度分別小于2.8%和4.0%。三個加標水平的回收率在86.6-106%之間。實驗證明,該方法快速簡便,選擇性好,靈敏度高,線性和精密度良好,可以很好的對決明子和決明子茶進行質量控制。
第三章:建立了區(qū)帶毛細管電泳(CZE)快速分離測定6種蒽醌類物質(大黃素甲醚、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素、橙黃決明素、大黃酸)的新方法;以乙腈為萃取溶劑,建立了高效
3、快速的加速溶劑萃取方法。在優(yōu)化的CZE條件下,6種蒽醌類物質可以在8min內實現基線分離。大黃素甲醚、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素、橙黃決明素和大黃酸具有良好的線性關系(r>0.999)。檢出限在0.33-1.40μg/ml之間。日內精密度(n=6)在2.3-3.9%之間,日間精密度(n=3)在3.2%-4.9之間。6種成分的回收率在86.15-98.30%(RSD1.04-4.99%)之間。該方法快速,準確,靈敏度高,可以應用于決明子和
4、決明子茶的質量控制。
第四章:建立了大體積樣品堆積-區(qū)帶毛細管電泳法(LVSS-CZE)同時分離測定水產品中氟喹諾酮類(洛美沙星,依諾沙星,沙拉沙星,恩諾沙星)和磺胺類(磺胺嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間二甲氧嘧啶)藥物的方法??疾炝藀H值、硼砂濃度、有機溶劑、電壓和進樣時間對分離效果的影響,壓力50mmbar進樣60s,在以25mM硼砂為緩沖液(含20%甲醇,pH=8.8),分離電壓25kV,環(huán)境溫度20℃,檢測波長272nm的
5、條件下,達到最佳的分離效果。洛美沙星,依諾沙星,沙拉沙星,恩諾沙星,磺胺嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間二甲氧嘧啶的線性范圍分別為0.08-4,0.1-5,0.08-4,0.07-3.5,0.04-2μg/ml,0.04-2,0.04-2μg/ml;檢出限分別為0.025,0.033,0.025,0.020,0.013,0.013,0.013μg/ml;平均加標回收率為90.5%,91.3%,90.6%,90.5%,89.9%,88.8%,8
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