改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的制備及性能表征.pdf

1、進(jìn)入二十一世紀(jì)以來(lái)，納米技術(shù)發(fā)展迅速，已成為材料研究中的熱門(mén)學(xué)科，受到各國(guó)政府和科學(xué)研究者的關(guān)注。納米鐵是一種新型的納米材料，近幾年成為了無(wú)機(jī)材料中的研究熱點(diǎn)。納米鐵是指粒徑在1～100 nm的零價(jià)鐵顆粒，它具有比表面積大、還原性強(qiáng)等特點(diǎn)。納米鐵最早用于地下水原位修復(fù)，目前在氯代有機(jī)物還原脫氯、有機(jī)染料/農(nóng)藥處理、重金屬離子和放射性物質(zhì)還原處理中均有應(yīng)用。雖然納米鐵有較多應(yīng)用，但是在實(shí)際運(yùn)用中，納米鐵極易團(tuán)聚，易氧化失活。因此，解決納米

2、鐵的團(tuán)聚問(wèn)題并提高穩(wěn)定性已成為研究納米鐵運(yùn)用的熱點(diǎn)。
　　本課題選擇來(lái)源廣泛、價(jià)格便宜、吸附性能良好，并具有良好改性負(fù)載性能的凹凸棒土進(jìn)行酸活化、鹽改性、微波改性，并以改性后凹凸棒土作為固相載體負(fù)載納米鐵制備得出改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵。在制備過(guò)程中通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)制備，確定其制備的最佳條件為鐵土比為2.5∶1,酸濃度為3mol/L，微波時(shí)間為6min，微波功率為600W，改性時(shí)間為24h。以此制得的最佳改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵負(fù)載牢固穩(wěn)

3、定，負(fù)載納米晶粒粒徑達(dá)到納米鐵級(jí)別，在水處理領(lǐng)域常見(jiàn)的水力沖擊、機(jī)械攪拌和酸堿環(huán)境下，能穩(wěn)定存在。
　　制備成功后，通過(guò)掃描電鏡(SEM)、能譜儀(EDS)、紅外光譜(IR)、X射線衍射(XRD)及比表面積(BET)對(duì)負(fù)載前后的凹凸棒土進(jìn)行表征分析，對(duì)比改性前后凹凸棒土的變化，確定納米鐵的負(fù)載效果，分析其改性機(jī)理。結(jié)果表明:酸處理有利于去除凹凸棒土表面雜質(zhì)，為負(fù)載提供良好環(huán)境。改性后，凹凸棒土內(nèi)部分結(jié)晶水、吸附水脫失，整體疏松膨脹

4、，呈片狀結(jié)構(gòu)。
　　在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究考察了改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對(duì)水中Cr(Ⅵ)吸附效果及影響因素，進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)模型和吸附等溫線的擬合，分析改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對(duì)溶液中Cr(Ⅵ)的吸附過(guò)程。研究得出:(1)改性與負(fù)載發(fā)生在凹凸棒土表面，并沒(méi)有改變內(nèi)部基本結(jié)構(gòu)，保持了凹凸棒土特殊晶體結(jié)構(gòu)與特征基團(tuán)。經(jīng)過(guò)改性負(fù)載后，比表面積、平均粒徑、孔容等與原土相比增加較多，分別提高了112.01％、17.72％、18.4％。(2)改性凹凸

5、棒土負(fù)載納米鐵具有還原性，對(duì)Cr(Ⅵ)有良好的去除效果。當(dāng)pH為2,反應(yīng)時(shí)間為30min，投加量為0.1g時(shí)，改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對(duì)濃度為5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液的處理效果最好，最大去除率可達(dá)97.67％。(3)H+、SO42-與草酸根(C2O42-)離子對(duì)改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵去除Cr(Ⅵ)有不同程度的促進(jìn)作用，且影響從大到小排序?yàn)镠+＞C2O42-＞SO42-。Cl-對(duì)改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵去除Cr(Ⅵ)有抑制作用。(4)改性凹