硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究.pdf

1、硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究TheStudyofPreparationSynthesisProcessofThioacetae領域制藥工程研究生房文輝指導教師孟舒獻副教授企業(yè)導師范興山高級工程師天津大學化工學院2014年11月I摘要摘要硫代酰胺類化合物作為一類有機合成中間體，在藥物合成及相關領域起到了重要的應用價值。硫代乙酰胺作為硫代酰胺類化合物，來源往往受到一定的限制。硫代酰胺類化合物用途廣泛，需求巨大

2、，但其缺點也是顯著的：合成過程污染大，廢棄物多，轉化低，產(chǎn)品價格昂貴。因此研究硫代酰胺化合物(主要是硫代乙酰胺)的新型合成途徑，優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件，具有一定的理論價值和廣闊的應用前景。本課題旨在研究能夠綠色、高效合成硫代乙酰胺的工藝。本論文通過對之前硫代乙酰胺合成方法進行研究和分析，提出了一種新的硫代乙酰胺合成方法，同時本論文對制備實驗進行了一定的改進，制備出高產(chǎn)率的硫代乙酰胺；通過紅外光譜、核磁圖譜、質(zhì)譜等表征方法確定產(chǎn)物的結構，表明目

3、標產(chǎn)物是硫代乙酰胺；分析了乙腈溶劑的使用量、反應時間、反應溫度、攪拌方式等對反應產(chǎn)率的影響。通過實驗，確定最佳反應條件為：乙腈溶液10mL，機械攪拌，反應溫度為30℃，反應時間20分鐘(加水后反應時間不超過15分鐘)，產(chǎn)率可以達到70％。通過中試生產(chǎn)試驗，對小試試驗所確定的工藝和關鍵工藝參數(shù)進行了驗證，確認了優(yōu)化后的工藝和關鍵工藝參數(shù)能夠用于大生產(chǎn)中，表明優(yōu)化后的工藝較為理想，為硫代乙酰胺的規(guī)模化大生產(chǎn)提供了有利條件。關鍵詞：關鍵詞：硫