磁-石墨烯復(fù)合納米材料在葡萄糖生物傳感器方面的應(yīng)用.pdf

1、目的:
　　近年來，石墨烯由于其獨特的電子結(jié)構(gòu)特征和物理化學性質(zhì)，在電化學檢測和電分析等方面具有獨特的優(yōu)勢，然而單一組分的石墨烯由于石墨烯本身的團聚、層間堆疊和在溶劑中的分散性差等缺點無法滿足電化學檢測的所有要求，而磁性納米粒子由于其較大的比表面積、低毒性、良好的生物相容性和獨特的超順磁性等特點，若能將石墨烯和磁納米粒子結(jié)合起來，通過協(xié)同作用克服石墨烯易團聚的缺點，發(fā)揮出各自的優(yōu)勢，就可以為生物傳感器領(lǐng)域開辟了廣闊的前景。

2、　　本課題首先采用了本實驗室最新改進的球磨技術(shù)制備了功能化石墨烯材料，然后通過共沉淀方式，制備了分散穩(wěn)定、水溶性極好的磁/石墨烯復(fù)合納米材料，最后通過共價鍵方式修飾了葡萄糖氧化酶，制備了葡萄糖生物傳感器。
　　方法:
　　1、功能化石墨烯納米片的制備
　　將石墨粉與殼聚糖以一定比例混合，放入到盛有瑪瑙珠的密封瑪瑙罐中，然后將瑪瑙罐固定在球磨機上以一定速率研磨。球墨完成后將固體混合物用去離子水轉(zhuǎn)移，采用超聲、離心、透析等

3、步驟去除雜質(zhì)，最終得到純凈的石墨烯水溶液。
　　2、磁/石墨烯復(fù)合納米材料的合成
　　一定量的球磨法制備的功能化石墨烯水溶液，與一定量的六水氯化鐵(FeCl3·6H2O)，四水氯化亞鐵(FeCl2·4H2O)在超聲作用下充分分散混合，通氮除氧，加熱攪拌一定時間，然后往密閉容器中注入氫氧化鈉(NaOH)溶液繼續(xù)反應(yīng)一定時間，最后通過磁鐵分離提純產(chǎn)物，最終得到磁/石墨烯復(fù)合納米材料。
　　3、石墨烯及磁/石墨烯復(fù)合納米材料

4、的表征
　　采用原子力顯微鏡(AFM)、透射電鏡(TEM)、探測材料的表面形貌，主要用拉曼光譜儀(Raman)、紅外(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、熱重分析(TGA)、磁滯曲線等對其結(jié)構(gòu)和性能進行表征。
　　4、電極的制作及葡萄糖生物傳感器的研制
　　裁剪出一定尺寸的ITO導(dǎo)電玻璃，在其表面鍍鉑，將復(fù)合納米材料覆蓋在ITO導(dǎo)電玻璃上，通過等離子體處理，活化浸泡后以共價鍵的方式修飾上葡萄糖

5、氧化酶(GOx)，制備成葡萄糖生物傳感器。最后用循環(huán)伏安法(CV)測試其電化學性能，時間電流曲線(i-t)檢測傳感器對葡萄糖的響應(yīng)能力。
　　結(jié)果:
　　1、利用固相球磨法工藝，將石墨粉與生物材料殼聚糖以一定比例混磨，成功制備了1-2納米厚度的生物相容性良好的功能化新型石墨烯納米片，所得材料具有很好的電化學催化活性。
　　2、以共沉淀的方式成功地在石墨烯納米片上結(jié)合上了磁納米粒子，制備的磁/石墨烯復(fù)合納米材料具有穩(wěn)定的

6、分散性、極好的水溶性和優(yōu)異的電化學性能。
　　3、采用共價鍵的方式在磁/石墨烯復(fù)合納米材料上固定葡萄糖氧化酶，制備了高性能的新型葡萄糖納米生物傳感器，并且在葡萄糖一定濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定性和靈敏度，檢測線性范圍廣，滿足人眼視網(wǎng)膜病變中葡萄糖濃度的測定的要求。
　　結(jié)論:
　　本課題采用了一種新型的低成本、常溫環(huán)保、簡單易操作、危險性低并且可以用于大批量生產(chǎn)的制備功能化石墨烯的方法-球磨法，制備了水溶性、穩(wěn)定性優(yōu)異