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文檔簡介
1、以固體光氣(BTC)和雙羧酸為原料,甲苯做溶劑,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為催化劑,合成了丁二酰氯和己二酰氯。得到了優(yōu)選工藝條件:以0.04mol的雙羧酸為基準,在雙羧酸、BTC和DMF的摩爾比為1∶1.5∶0.02,溶劑甲苯用量為20mL,反應溫度為60℃,反應時間為3.5h時,丁二酰氯和己二酰氯的收率分別為84.8%和97%。
以雙酰氯、KSCN和有機胺為原料,聚乙二醇-400為催化劑,采用相轉移催化技術,合成出9
2、種結構對稱的雙?;螂孱惢衔铩:铣啥《;p硫脲的較佳工藝條件為:以0.02mol丁二酰氯為基準,在丁二酰氯、硫氰酸鉀、PEG-400和伯胺的摩爾比為1.0∶2.5∶0.075∶2.5,二氯甲烷用量為60mL,反應溫度為25℃,取代反應和加成反應時間分別均為2h的條件下,N,N’-二正丙基-N”,N"'-(1,4-丁二?;╇p硫脲的產(chǎn)率為58.0%,N,N’-二正丁基-N",N"'-(1,4-丁二?;╇p硫脲的產(chǎn)率為56.2%。
3、> 以0.02mol己二酰氯為基準,在己二酰氯、KSCN、PEG-400和仲胺的摩爾比為1∶2.5∶0.08∶2.1,二氯甲烷用量為60mL,反應溫度為25℃,取代反應和加成反應時間分別為2h和1.5h條件下,三種己二?;p硫脲的收率介于70.1%~73.6%之間。根據(jù)上述反應條件,以對苯二甲酰氯和3-烷氧基丙胺為原料進行反應,并延長取代反應時間至4.5h,得到四種對苯二甲?;p硫脲收率介于71.7%~80.1%之間。并通過紫外光
4、譜、紅外光譜、元素分析及核磁共振H譜等表征手段,確定合成了目標產(chǎn)物。
研究了雙?;螂迮c金屬離子的作用,結合實驗、溶液pH值變化、紫外光譜和紅外光譜圖分析,推測雙?;螂迮cCu2+和Ag+發(fā)生了明顯的化學反應,而與Fe2+、Fe3+、C02+、Nj2+、2n2+和Pb2+沒有明顯的化學反應,說明雙?;螂鍖u2+和Ag+具有良好的選擇性。吸附實驗表明,N,N,N’,N’-四乙基-N",N"'-(1,6-己二?;╇p硫脲在
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