聚醚酯改性聚硅氧烷消泡劑的制備與應用.pdf

1、本文研究了聚醚酯、含氫硅油和聚醚酯改性聚硅氧烷消泡劑的制備方法,并優(yōu)化了其合成工藝,以聚醚酯改性聚硅氧烷為主單體進行了消泡劑配方設計研究。
　　 硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯的制備:以兩種聚醚、硬脂酸為原料,添加阻聚劑,在對甲苯甲磺酸催化劑的作用下,制得了兩種不同的聚醚酯,經紅外譜圖表征其結構,證明制得的產物為硬脂酸酸聚醚酯。對比原料烯丙基聚氧乙烯醚(F26)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚(F6),綜合比較后得出,以F6為原

2、料的酯化程度更高,產物色澤較淺。對酯化反應的反應溫度、反應時間、催化劑用量、物料比等因素做了單因素實驗,選出合適的水平,通過正交實驗,根據(jù)極差分析得到優(yōu)化后的實驗室工藝條件:溫度130℃,反應時間6.5小時,甲苯磺酸作催化劑用量占反應物總體系質量的1.10%,n(烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚):n(硬脂酸)=1:1.25,在此條件下的酯化率為88.15%。
　　 低含氫硅油的制備:采用全側鏈含氫硅油調聚的方法,在酸的催化下,制得一

3、組活性氫質量分數(shù)不同的低含氫硅油。并用紅外譜圖表征其結構,證明制得的產物為低含氫硅油。調聚法工藝簡單、反應條件較為溫和。對比該組活性氫質量分數(shù)不同的含氫硅油的活性氫質量分數(shù)和分子量的設計值和實驗值,實驗結果證明,設計值和實際值基本一致;對比三種不同的中和催化劑濃硫酸的后處理方法的優(yōu)劣,綜合考慮后采用碳酸氫鈉法中和濃硫酸催化劑,此操作簡便,避免了大量廢水的生成和產物的浪費。
　　 消泡劑主單體的制備:以自制低含氫硅油、硬脂酸烯丙基

4、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯進行接枝反應,得到硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯改性聚硅氧烷,并對反應溫度、反應時間、催化劑用量、物料比等因素做了單因素實驗,選出合適的水平,并通過正交實驗,根據(jù)極差分析得到優(yōu)化后的實驗室制備工藝條件為:反應溫度80℃,反應時間6小時,n(低含氫硅油):n(硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯)=1:1.20,氯鉑酸催化劑用量占反應物體系總質量的2×10-3%,接枝反應的轉化率為93.16%。
　　 消泡劑的復配

5、配方設計:用白炭黑(疏水處理)、二甲基硅油、改性物,在氫氧化鉀的催化下攪拌升溫至100～130℃,保溫反應約4h。冷卻至室溫,得到復配物硅膏;再用自制硅膏、復合乳化劑(吐溫80、司盤80、OP10)與自制聚醚酯、聚醚酯改性聚硅氧烷進行復配,得到穩(wěn)定的消泡劑乳液。并確定了優(yōu)化后的乳液制備工藝條件為:復合乳化劑的HLB值為8.5,復合乳化劑以n(吐溫80):n(司盤80):n(OP10)=1:7:1進行配伍,復合乳化劑的用量為4.5%,該條