白光LED用硅基氧氮化物熒光粉的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、1996年日本日亞公司以超高亮度GaN藍(lán)色發(fā)光→極管(light emittingdiode,簡稱LED)為基礎(chǔ)開發(fā)出了白光LED照明器件。白光LED相對于傳統(tǒng)白熾燈和熒光燈具有體積小(顆粒小、易組合)、發(fā)熱量低(無熱輻射)、耗電少、壽命長(大于10000小時(shí))、反應(yīng)快、環(huán)保(無污染、可回收)等優(yōu)點(diǎn),因此在全球半導(dǎo)體和照明領(lǐng)域掀起了一股白光LED熱潮。
   半導(dǎo)體材料的發(fā)光機(jī)理決定了單一LED芯片不可能發(fā)出連續(xù)光譜的白光,目前

2、實(shí)現(xiàn)白光LED主要有三種方法:(1)用紅綠藍(lán)的三色LED,按照所屬光的強(qiáng)弱排成矩陣,三種色光復(fù)合后產(chǎn)生白光,但是工藝和控制系統(tǒng)非常復(fù)雜;(2)利用藍(lán)色LED和可被藍(lán)光有效激發(fā)的紅、綠熒光粉(或黃色熒光粉)有機(jī)組合,使用過程中LED發(fā)出藍(lán)光激發(fā)熒光體產(chǎn)生紅、綠(黃)光,沒被吸收的藍(lán)光和熒光體發(fā)出的紅綠光混合成白光,其既避免了傷害眼睛的紫外光,又降低了能量消耗;(3)像三基色節(jié)能燈那樣,利用紫外光LED和可被紫外光有效激發(fā)的紅、綠、藍(lán)三基色

3、熒光體有機(jī)組合而產(chǎn)生白光,由于其具有紅綠藍(lán)三基色發(fā)光,理論上可以調(diào)配成任何色溫的光源,而且其顯色性更好,制備更加簡單。
   作為白光LED不可缺少的部分,熒光粉成為白光LED發(fā)展的關(guān)鍵之一。傳統(tǒng)熒光粉的基質(zhì)材料主要由硫化物、鋁酸鹽、硅酸鹽等構(gòu)成。近來,國內(nèi)外相繼出現(xiàn)了以稀土摻雜硅基氮化物和氮氧化物熒光材料的報(bào)道,如Sr2Si5N8∶Eu2+,Ca-α-SiAlON∶Eu2+等。氮化物和氮氧化物相對于硫化物和氧化物來說,由于氮具

4、有相對較小的電負(fù)性和較大的電子云膨脹效應(yīng),有效促進(jìn)稀土離子5d能級在晶體場中的分裂,從而使5d-4f之間的能級差減小,激發(fā)-發(fā)射波長紅移,與紫外或藍(lán)光LED匹配。同時(shí)可以通過在很大范圍調(diào)節(jié)氮氧比例來控制激發(fā)-發(fā)射波長,使熒光粉具有較優(yōu)的可控性,提高白光LED的性能,同時(shí)氮以及氮氧化物還具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的高溫發(fā)光性能。本論文主要進(jìn)行新型硅基氮氧化物熒光材料的探索,深入研究其制備技術(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、光轉(zhuǎn)換性能以及優(yōu)化調(diào)控機(jī)理,期望在深入

5、研究其發(fā)光特性的基礎(chǔ)上,探討其在白光LED上的應(yīng)用可行性。
   本文主要分為五章,第一章文獻(xiàn)綜述主要介紹了照明發(fā)展的歷史,著重介紹了白光LED的應(yīng)用。并對白光LED用熒光粉進(jìn)行了介紹。第二章為實(shí)驗(yàn)部分,第三章第四章分別介紹了以M2Al2Si10N14O4和MgYSi2O5N為基質(zhì)進(jìn)行稀土摻雜所得到熒光粉的性質(zhì)。第五章對前面的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了總結(jié)并且展望其在白光LED中的應(yīng)用。
   在第三章中通過高溫固相反應(yīng)合成Ba2Al2

6、Si10N14O4,Sr2Al2Si10N14O4和Ca2Al2Si10N14O4相,并通過X射線衍射(XRD),電子掃描顯微鏡(SEM),對其結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行分析,基于XRD數(shù)據(jù),利用Unitcell軟件計(jì)算晶格參數(shù),并通過激發(fā)-發(fā)射光譜研究了相關(guān)熒光粉的光轉(zhuǎn)換性能和優(yōu)化調(diào)節(jié)機(jī)理。結(jié)果發(fā)現(xiàn):
   1、在1atm的N2氣氛保護(hù),1600℃的煅燒溫度下可以形成Ba2Al2Si10N14O4單相,Ba2Al2Si10N14O4∶Eu

7、2+的激發(fā)波段位于300nm,半高寬范圍為270m~350m,發(fā)射光譜范圍為476nm~527m。
   2、在1atm的N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒無法得到純Sr2Al2Si10N14O4相,但當(dāng)以非常少量的Ba作為穩(wěn)定劑時(shí),可以使Sr2Al2Si10N14O4在無壓條件下以1600℃的溫度成相。其激發(fā)光譜位于340nm,半高寬范圍為280nm~400nm;發(fā)射譜范圍為508~540m。激發(fā)譜和發(fā)射譜發(fā)生紅移的原因是因?yàn)镾r取代了B

8、a,導(dǎo)致了晶格的收縮以及稀土離子周圍配位環(huán)境的變化。
   3、Ca2Al2Si10N14O4相在常壓下無法成相,但是Ca可以對Ba2Al2Si10N14O4相進(jìn)行一定量的摻雜。由于Ca的半徑較小,所以Ca的引入導(dǎo)致了晶格的收縮,引起晶格場強(qiáng)度增加,從而使Eu2+的5d能級分裂加劇。因此電子從5d能級躍遷到4f能級產(chǎn)生的發(fā)射光譜相對于Ba2Al2Si10Ni4O4∶Eu2+有較大的紅移,由Ba2Al2Si10N14O4∶Eu2+

9、中的476nm~527nm紅移至527nm~555nm。由于晶格的收縮,Eu2+之間能量傳遞的增加導(dǎo)致在Ca摻雜的Ba2Al2Si10N14O4∶Eu2+中的Eu2+的淬滅濃度也減小。同時(shí)由于Ca的摻雜有助于Ba2Al2Si10N14O4∶Eu2+的成相,所以隨著Ca含量增加,其發(fā)射光譜強(qiáng)度也增加,但是只能限制于Ca的最大摻雜量之內(nèi)。
   4、通過改變Ba2AlxSi12-x16-xO2+x∶Eu2+中x值來調(diào)整其氮氧比例,得

10、到了當(dāng)x=6時(shí)的Ba2Al6Si6N10O8∶Eu2+有良好的發(fā)光性能。其激發(fā)峰覆蓋了250nm~420nm范圍,發(fā)射峰位于470nm,發(fā)射峰的強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到普通YAG粉的兩倍。
   第四章探討了一種新型MgYSi2O5N基熒光材料的性能,通過高溫固相反應(yīng)合成了系列純相。對MgYSi2O5N∶Ce3+,Mn2+的發(fā)光性能研究時(shí)發(fā)現(xiàn):
   1、在MgYSi2O5N只摻入Ce3+時(shí)在289nm和324nm有激發(fā)峰出現(xiàn),而在

11、發(fā)射波段有很強(qiáng)的藍(lán)光發(fā)射,發(fā)射波長位于400nm,可以明顯看到兩個(gè)較近的發(fā)射峰出現(xiàn)。這是因?yàn)镃e3+的4f1能級存在雙重態(tài)2F7/2和2F7/5而產(chǎn)生的。在通過增加Ce3+的含量發(fā)現(xiàn)當(dāng)Ce3+摻雜達(dá)到30%時(shí)就無法保持純相而產(chǎn)生雜相。在只摻入Mn2+的情況下沒有熒光現(xiàn)象出現(xiàn)。
   2、在MgYSi2O5N共摻入Ce3+和Mn2+時(shí),激發(fā)光譜相對于未摻入Mn2+時(shí)產(chǎn)生紅移的現(xiàn)象,由289nm和324nm紅移至304nm和355m

12、,由于355nm與紫外LED365nm的發(fā)射波長相近,所以使得MgYSi2O5N∶Ce3+,Mn2+能夠和紫外LED更好的匹配。在MgYSi2O5N∶Ce3+,Mn2+中出現(xiàn)了兩個(gè)波段的發(fā)射波,分別位于藍(lán)光波段和紅光波段,藍(lán)光波段來自于Ce3+,而紅光波段來自于Mn2+的發(fā)射,說明在Mn2+摻入后有能量傳遞的現(xiàn)象出現(xiàn)。并且能量傳遞發(fā)生的同時(shí),Mn2+摻入還增強(qiáng)了Ce3+的藍(lán)光發(fā)射強(qiáng)度。在紅光波段有602nm和673nm兩個(gè)發(fā)射波段的出現(xiàn)

13、,當(dāng)在低Mn2+濃度時(shí)主要以602nm的發(fā)射光為主,這主要來自于4T1(4G)→6A1(6S)能級的躍遷,而在高濃度時(shí)以673nm的發(fā)射光為主,這主要是由于高濃度時(shí)形成Mn2+-Mn2+的離子對或者M(jìn)n2+離子團(tuán)簇,其發(fā)光相對于單個(gè)Mn2+離子紅移。
   3、通過Lu3+和Zn2+對于MgYSi2O5N∶Ce3+,Mn2+發(fā)光性能的影響發(fā)現(xiàn):EH+的摻入可以便藍(lán)光波段的發(fā)射光得到增強(qiáng),但是紅光波段受到抑制,原因在于Lu3+的摻

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