蔬菜和大米中農(nóng)藥殘留分析及毒死蜱在水稻田中消解動(dòng)態(tài).pdf

1、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、三唑磷和伏殺硫磷是在蔬菜種植上使用量較大且檢出率較高的有機(jī)磷農(nóng)藥；吡蟲(chóng)啉、噻嗪酮和毒死蜱是在大米生產(chǎn)上廣為應(yīng)用的殺蟲(chóng)劑。
　　 本論文應(yīng)用氣相色譜法對(duì)我國(guó)九個(gè)城市銷售的蔬菜進(jìn)行了上述11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，為食品安全相關(guān)監(jiān)管部門制定政策提供重要參考。并研究了氣相色譜檢測(cè)大米中毒死蜱和噻嗪酮的殘留分析方法、高效液相色譜檢測(cè)大米中吡蟲(chóng)啉的殘留分析方

2、法，為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的大米產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)提供技術(shù)指導(dǎo)。同時(shí)研究了毒死蜱在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的消解動(dòng)態(tài)以及在大米、稻殼、水稻植株和稻田土壤中的最終殘留量，為制定該農(nóng)藥的安全使用準(zhǔn)則、產(chǎn)品登記提供理論及科學(xué)依據(jù)。研究結(jié)果如下：
　　 1.按照我國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008，檢測(cè)400份蔬菜樣品(茄果類72份、瓜類64份、甘藍(lán)類72份、白菜類60份、綠葉菜類64份、豆類68份)中的11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。有機(jī)磷農(nóng)藥共檢出

3、3種，分別為：氧樂(lè)果、毒死蜱和三唑磷；超標(biāo)農(nóng)藥為：氧樂(lè)果和毒死蜱，其中毒死蜱的檢出率和超標(biāo)率最高；樣品中農(nóng)藥的總體檢出率和總體超標(biāo)率為分別為4.50％和1.00%。
　　 2.對(duì)于不同種類的蔬菜，白菜類和甘藍(lán)類均未檢出有機(jī)磷農(nóng)藥。綠葉菜類(菠菜和生菜)的農(nóng)藥超標(biāo)率最高，為3.13%，超標(biāo)農(nóng)藥是毒死蜱和氧樂(lè)果，其中氧樂(lè)果是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的禁用農(nóng)藥。對(duì)于九個(gè)城市銷售的蔬菜，不同城市中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留水平不同。其中H市的蔬菜樣品中未檢出

4、有機(jī)磷農(nóng)藥，F(xiàn)市的蔬菜樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥超標(biāo)率最高。
　　 3.研究了吡蟲(chóng)啉和噻嗪酮在大米中的殘留分析方法。采用乙腈作為大米中吡蟲(chóng)啉和噻嗪酮的共同提取溶劑，經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱分別凈化，用高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器(DAD)檢測(cè)吡蟲(chóng)啉的殘留量，用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)噻嗪酮的殘留量。結(jié)果表明，吡蟲(chóng)啉的平均回收率為89.2%～96.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%～8.5%；噻嗪酮的平均回收率為86

5、.6%～105.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%～5.5%；兩種農(nóng)藥的最低檢出濃度均為0.02 mg/kg。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、精密度高、重現(xiàn)性好，能滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
　　 4.研究了毒死蜱在大米中的殘留分析方法。采用乙腈作為提取溶劑，氯化鈉鹽析凈化，用氣相色譜火焰光度檢測(cè)器(FPD)檢測(cè)毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明，毒死蜱的平均回收率為87.9%～103.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%～4.7%，最低檢出濃度為0.02 mg/kg

6、。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密度好，能滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
　　 5.研究了毒死蜱在稻殼、水稻植株、稻田土壤和稻田水中的殘留分析方法。采用乙腈作為提取溶劑，氯化鈉鹽析凈化，用氣相色譜火焰光度檢測(cè)器(FPD)檢測(cè)毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明，毒死蜱在各種基質(zhì)中的平均回收率為86.9%～105.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～8.8%，在樣品中的最低檢出濃度為0.02 mg/kg。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密度好，能滿足農(nóng)藥殘留檢

7、測(cè)的要求。
　　 6.研究了480 g/L毒死蜱微乳劑在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的殘留動(dòng)態(tài)。研究結(jié)果表明：毒死蜱的殘留消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程c=c0e-kt。毒死蜱在植株中的消解半衰期為5.6～6.5 d；稻田土壤中為10.5～14.8 d；稻田水中為8.9～13.0 d。結(jié)果表明此農(nóng)藥屬于易降解農(nóng)藥。
　　 7.研究了480 g/L毒死蜱微乳劑在大米、稻殼、水稻植株和稻田土壤中的最終殘留量。研究結(jié)果表明：當(dāng)毒死

8、蜱在水稻上按照推薦劑量及1.5倍推薦劑量施藥1～2次，最后一次施藥距采收間隔期為40 d，毒死蜱在土壤中的最終殘留量均小于0.02 mg/kg，在植株中的最終殘留量為0.200～3.767 mg/kg，在稻殼中的最終殘留量為0.228～1.957 mg/kg，在大米中的最終殘留量為0.030～0.182 mg/kg。毒死蜱施用劑量越高，施藥次數(shù)越多，施藥后采收間隔期越短，毒死蜱在樣品中的殘留量越高。
　　 8.通過(guò)研究，對(duì)毒死蜱