六氯環(huán)三磷腈及其含能衍生物的合成研究.pdf

1、環(huán)磷腈是以氮、磷單雙鍵交替排列作為主環(huán)結構的一類無機化合物，它集穩(wěn)定性與活潑性于一身，是一種重要的化工中間體。環(huán)磷腈含能衍生物的合成研究是含能材料研究領域一個新的研究方向。
　　課題以PCl5和NH4Cl為原料，在傳統(tǒng)合成方法的基礎上，改進合成工藝，采用新型復式催化劑/縛酸劑合成體系，合成了環(huán)磷腈中最有代表性的六氯環(huán)三磷腈。對六氯環(huán)三磷腈進行乙二胺取代反應，制得1,1-乙二胺基-3,3,5,5-四氯環(huán)三磷腈，為氨基硝化，實現(xiàn)環(huán)聚磷

2、腈?zhèn)孺溇哂蠳-NO2基團打下基礎。乙二胺取代后的產(chǎn)物與疊氮化鈉在丙酮溶劑中進行疊氮化反應，制得具有爆炸性能的1,1-乙二胺基-3,3,5,5-四疊氮基環(huán)三磷腈。
　　通過實驗研究，得出主要結論如下：
　　1.合成六氯環(huán)三磷腈的復式催化劑/縛酸劑合成體系，具有操作簡單、反應時間短等優(yōu)點。通過實驗研究，得出最佳實驗條件為：選用一氯代苯作為反應溶劑，復式催化劑選用無水氯化鎂、無水氯化鋅和吡啶，吡啶作為縛酸劑，吡啶與五氯化磷的質量比

3、為1.15:1，PCl5與NH4Cl物質的量之比以1:1.1，反應總時間為2小時。得率為83.6％。
　　2.乙二胺化實驗最佳條件為：選用乙醚作為反應溶劑，反應溫度為8-9℃，反應時間為加料后7個小時，乙二胺的滴加速度為3ml/min，六氯環(huán)三磷腈與乙二胺物質的量之比為1:2.1。
　　3.疊氮化反應最佳實驗條件為：反應溫度為23—24℃、反應22小時、疊氮化鈉經(jīng)研磨和超聲細化處理、1,1-乙二胺基-3,3,5,5-四氯環(huán)三