單晶硅基LaB6薄膜的磁控濺射制備工藝及生長機制.pdf

1、LaB6具有良好的導電性、熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，具有可恒定地維持一個活性的陰極表面，是作為陰極發(fā)射體的理想材料。大尺寸LaB6棒狀陰極制備工藝比較困難，大面積的LaB6多晶薄膜則更為經濟實用。國內外對LaB6薄膜的研究主要以金屬玻璃、聚合物等為基體，以探求LaB6薄膜的發(fā)射性能及光學性能，對LaB6薄膜作為場發(fā)射平板顯示器用電子發(fā)射極的研究較少。單晶Si是作為基體研究薄膜最理想的材料，在Si基體表面制備出取向一致的LaB6薄膜是制作平面

2、和尖錐場發(fā)射器件的基礎。而在不同單晶晶向Si基體上制備LaB6薄膜的空白凸現(xiàn)出基礎研究的必要性。
　　 本論文利用磁控濺射法在(111)單晶晶向Si基片上制備出LaB6薄膜，并系統(tǒng)研究了濺射功率、氬氣氣壓、基片偏壓、基片溫度和濺射時間對LaB6薄膜沉積速率、晶體結構和形貌的影響；在此基礎上優(yōu)化工藝參數，制備出結晶度高的LaB6薄膜；分析了退火溫度對LaB6薄膜分子結構和結晶度的影響；對不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基

3、底上制備的LaB6薄膜元素組成、晶體結構和組織形貌進行了分析；并系統(tǒng)研究了不同工藝參數下制備LaB6薄膜與基體的結合強度、納米硬度及彈性模量、導電性能；最后初步探討了LaB6薄膜的高溫抗氧化性。
　　 研究結果表明，濺射功率為44 W，氬氣氣壓為1.0 Pa，基片偏壓為-100 V，基片溫度為400℃時制備的LaB6薄膜表面平整，結構致密，結晶度最高且LaB6(100)晶面發(fā)生明顯的優(yōu)生生長。濺射時間超過20 min時，薄膜出現(xiàn)

4、LaB6晶體結構，衍射峰的峰形寬化且彌散，結晶度低；隨著濺射時間的增加，XRD衍射峰強度顯著增強，結晶度提高；LaB6薄膜呈柱狀生長，生長方向垂直于基底的方向，LaB6薄膜與基底之間沒有化學反應以及化合物的形成。
　　 研究了不同退火溫度對制備LaB6薄膜的結晶度影響。400℃保溫1 h退火處理后薄膜開始由非晶向晶體轉變，但只是部分轉變?yōu)長aB6晶體。500℃退火處理后的薄膜結晶度高，顆粒較小，表面平整，薄膜LaB6(110)面

5、有擇優(yōu)生長趨勢。退火溫度繼續(xù)升高到600℃時，LaB6薄膜的衍射峰寬化而彌散，結晶度降低，顆粒異常長大、團聚。
　　 分析了不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基底對LaB6薄膜晶體結構、元素組成和組織形貌的影響。結果表明，不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基底上制備的薄膜LaB6(100)晶面均發(fā)生明顯的優(yōu)生生長，Si(111)基底上制備的LaB6薄膜結晶度更高；不同晶向單晶Si(111)和Si(100)基底上制

6、備的LaB6薄膜的La和B的原子比分別為為1:4.12和1:2.75，大于理論比值1:6；單晶Si(111)基底上制備的LaB6薄膜在214 cm-1、685 cm-1、1100 cm-1和1242cm-1處共有四個拉曼散射峰，分別與T1v、T2g、Eg和A1g聲子相對應；LaB6薄膜的拉曼峰形相對于微米粉末發(fā)生寬化，與LaB6晶格的畸變或內部應力有關。
　　 高分辨電鏡結果顯示，LaB6薄膜主要為多晶結構，但存在非晶成分。薄膜

7、存在LaB6(100)和LaB6(110)晶面，晶格產生了不同程度的晶格畸變，其晶面間距與其微米材料的晶面間距存在差值。在Si(111)和Si(100)基底上制備的薄膜均以LaB6[100]晶向為優(yōu)先生長方向。
　　 LaB6薄膜與基體間有良好的結合力，可達到最大值17.12 N(濺射功率：44 W，氬氣氣壓：1.0 Pa，基片偏壓為：100V，基片溫度：400℃，濺射時間：90 min)。LaB6薄膜的荷載一位移曲線均平滑、無