基于高嶺土-粉煤灰混合原料的β-Sialon粉體合成及復合材料制備.pdf

1、本文分別以天然礦物高嶺土和工業(yè)固體廢棄物粉煤灰為主要原料,通過采用碳熱還原氮化法合成了β-Sialon粉體。結合微波升溫迅速、選擇性加熱、高效節(jié)能等特性,以粉煤灰合成的β-Sialon粉體為研究對象,獲得了致密的Sialon陶瓷材料,進一步制備了不同組份的β-Sialon/Al2O3和β-Sialon/Si3N4復合材料,并對其性能進行了表征。取得了以下主要成果:
　　1)分別以高嶺土、粉煤灰以及高嶺土和粉煤灰混合物為主要原料,用

2、碳熱還原氮化法合成了β-Sialon粉體。分析了合成溫度、保溫時間、原料配比等影響因素對合成產物物相的影響,并得出了這三個體系的最佳工藝參數(shù)。其中,共同的最佳工藝條件是:合成溫度為1450℃,保溫時間為6h,氮氣流量為500ml/min。不同之處在于:當以高嶺土為主要原料時,球磨時間和添加劑,對產物物相組成影響明顯,球磨8h,添加CaO條件下可以合成純度較高的β-Sialon(z=3)粉體。當以粉煤灰為原料時,在原料配比mc/mf為0.

3、43的條件下,獲得產物主晶相為β-Sialon(z=2)粉體。當以粉煤灰、高嶺土混合物為原料時,原料中的硅鋁比和配炭量對碳熱還原氮化產物物相有重要的影響,當原料中Si/Al=1.5時,配炭量過量100％,可以合成主要物相為Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉體。當原料中Si/Al=1.7時,配炭量過量150%,可以制備主要物相為Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉體。通過對高嶺土和粉煤灰量的調整可以調控合

4、成產物的z值。
　　2)對以粉煤灰合成的β-Sialon粉體進行微波燒結實驗研究,結果表明:在燒結溫度1500℃,保溫20min,獲得試樣的體積密度為2.86g·cm-3,相對密度為92.3%,HV0.5為1528的β-Sialo陶瓷材料。微波燒結樣品的密度、體積收縮率和顯微硬度都隨著溫度的升高而升高。微波燒結與傳統(tǒng)常規(guī)燒結相比,具有降低燒結溫度、縮短保溫時間節(jié)能省時等優(yōu)勢。
　　3)用微波燒結技術制備了β-Sialon/A

5、l2O3和β-Sialon/Si3N4復合材料。分析了燒結產物的組份變化、密度、顯微硬度、熱膨脹系數(shù)、表面形貌和斷口形貌,結果顯示:經微波燒結之后的試樣組份中的氧化鋁和氮化硅都與β-Sialon發(fā)生了固溶反應,而且固溶反應的程度基本符合相圖的規(guī)律,即沿著相圖β-Sialon對角線由下往上,β-Sialon的z值存在由小變大的規(guī)律;燒結試樣的體積密度在2.9-3.5g/cm3之間,相對密度在90%～96%之間,顯微硬度在1100～1450