粗對(duì)苯二甲酸結(jié)晶過程的研究與模擬.pdf

1、精對(duì)苯二甲酸(PTA)是合成聚酯的重要原料，它由對(duì)二甲苯(PX)在醋酸溶劑中經(jīng)高溫液相空氣催化氧化與多級(jí)降壓蒸發(fā)結(jié)晶得到粗對(duì)苯二甲酸(CTA)，然后進(jìn)一步加氫精制而成。論文主要對(duì)TA在PX氧化反應(yīng)產(chǎn)物中的降壓蒸發(fā)結(jié)晶過程進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究和分析，測(cè)試了TA在其反應(yīng)液中的結(jié)晶熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，完成了TA多級(jí)降壓蒸發(fā)結(jié)晶過程的模擬，并對(duì)工藝操作條件進(jìn)行了優(yōu)化。 研究過程中首先設(shè)計(jì)和開發(fā)了一套新穎的小型PX氧化反應(yīng)裝置，通過氧化實(shí)

2、驗(yàn)制備了與工業(yè)裝置較為接近的反應(yīng)產(chǎn)物，較好地解決了結(jié)晶動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究熱物料的來源問題。 通過實(shí)驗(yàn)確定了TA溶解度的測(cè)定方法，測(cè)定了在準(zhǔn)工業(yè)反應(yīng)物料條件下，TA在醋酸中的溶解度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明TA在HAc中是一種低溫下溶解度較小，而高溫下溶解度相對(duì)較大的物質(zhì)；采用激光法測(cè)定了TA在其反應(yīng)液中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度，考察了溶液初始濃度、降溫速率以及氧化反應(yīng)深度等對(duì)結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度的影響；并回歸得到了TA溶解度和結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度的計(jì)算公式。通過結(jié)

3、晶熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究為TA結(jié)晶過程的模擬提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 采用間歇?jiǎng)討B(tài)法，實(shí)驗(yàn)測(cè)定了TA在其反應(yīng)漿料中的結(jié)晶成核與生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，通過回歸得到了成核與生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)。研究結(jié)果表明：在TA結(jié)晶過程中，過飽和度是晶體成核與生長(zhǎng)最重要的影響因素，成核過程主要是二次成核，懸浮密度對(duì)晶體的成核速率影響較小。根據(jù)TA的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)特征，通過選擇適宜的工藝操作條件，可以改善晶體產(chǎn)品的粒度分布。 在熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上，建立TA連續(xù)