防老劑D與BHT標準物質(zhì)的研制及橡膠熱氧老化研究.pdf

1、該論文是以防老劑D與BHT工業(yè)品為主要原料制備防老劑D與BHT標準物質(zhì),首先進行了防老劑D與BHT的提純和熔點的測定試驗,并通過實驗確定了防老劑D與BHT重結(jié)晶提純工藝;然后設(shè)計區(qū)域熔融裝置,擬定操作規(guī)程和技術(shù)條件,通過用區(qū)域熔融法提純重結(jié)晶后的防老劑D和BHT產(chǎn)品滿足標準物質(zhì)的純度要求.另外分析了毛細管法測防老劑D與BHT熔點的影響因素,確定利用此法測定熔點的條件;利用高效液相色譜法對工業(yè)品防老劑D與BHT所含的雜質(zhì)進行定性分析,以及

2、定性分析提純品的提純效果;確定利用高效液相色譜測定防老劑D和BHT純度的測試條件和實驗方法;確定利用差示掃描量熱法測定防老劑D與BHT純度的測試條件;用高效液相色譜法和差示掃描量熱法測定防老劑D與BHT提純品的提純效果;還用高效液相色譜法檢驗防老劑D與BHT樣品的均勻性和穩(wěn)定性.最后該文還試驗了防老劑D提純品和工業(yè)品對天然橡膠熱氧老化性能的影響,測試了其熱氧化誘導期、熱失重、熱老化的性能變化.實驗研究結(jié)果:防老劑D重結(jié)晶提純工藝為:每次

3、取10g工業(yè)品防老劑D,經(jīng)過堿洗后,去離子水洗滌至中性,溶于100ml乙醇中,同時用粉狀活性炭(1g/次)脫色、過濾、母液靜置2h后,再放入冰箱結(jié)晶2h.經(jīng)多次重結(jié)晶后,取結(jié)晶體,真空干燥,得產(chǎn)品.防老劑BHT重結(jié)晶提純工藝為:每次取10g工業(yè)品防老劑BHT,用100mL70％(體積比)的乙醇進行第一次重結(jié)晶,去離子水洗滌樣品,然后用40mL左右的無水乙醇第二次和第三次重結(jié)晶,最后用真空干燥箱干燥,干燥4小時得樣品.從熔點測定的全過程考

4、慮后,將所有可能影響熔點的因素進行了實驗,結(jié)果為置樣深度對熔點的測量影響較大.利用高效液相色譜法(HPLC)對防老劑D與BHT進行分析檢測,分析防老劑D時所用的實驗條件為:檢測波長270nm,流動相采用甲醇:去離子水:正丁醇=82:18:1(體積比),流速采用0.5mL/min.對防老劑BHT進行分析時的條件為:檢測波長278nm,流動相為甲醇:去離子水(PH=5)=92.5:7.5(體積比),流速采用0.5mL/min.高效液相色譜法