橙皮甙衍生物的合成工藝研究.pdf

1、該研究任務(wù)是研究甲基橙皮甙合成的每一步工藝,量化工藝影響因素,確定最優(yōu)的工藝條件,為進一步的中試提供相關(guān)參數(shù).通過對堿液濃度、反應(yīng)條件、萃取分離方式、濃縮蒸餾和結(jié)晶條件等的研究,優(yōu)化工藝條件,提高甲基橙皮甙的產(chǎn)率和純度.在逐項研究的小試基礎(chǔ)上,該研究綜合了堿濃度、反應(yīng)溫度、硫酸二甲酯的加入量和滴加速度、攪拌時間與縮合劑等進行了正交實驗研究,確定其最優(yōu)工藝條件為:堿濃度5％,反應(yīng)溫度30℃,硫酸二甲酯的加入量理論用量4倍,快速滴加,攪拌時

2、間3小時,縮合劑飽和石灰水.結(jié)果顯示,優(yōu)化合成工藝條件后,甲基橙皮甙的收率提高了4.07％.該研究還對萃取用正丁醇用量、萃取次數(shù)與餾出液回復(fù)使用量進行了正交實驗研究,確定其最優(yōu)工藝條件為:正丁醇用量原料量的25倍,萃取次數(shù)5次,不重復(fù)使用餾出液.結(jié)果顯示,優(yōu)化萃取工藝條件后,產(chǎn)品的純度提高了1.33％.該研究比較了常壓蒸餾方式和減壓蒸餾方式對產(chǎn)品的影響,減壓蒸餾方式對產(chǎn)品的破壞較少或幾乎沒有.該研究還證實了在冷凍條件下重結(jié)晶效果好于常溫