機(jī)械合金化法制備硫族化合物半導(dǎo)體納米晶及其光學(xué)性能研究.pdf

1、本文的研究?jī)?nèi)容主要是采用低能耗、低成本、簡(jiǎn)單有效、環(huán)境友好、高產(chǎn)量的機(jī)械合金法制備硫化亞銅、硫化銅、硫化銦納米晶顆粒，并將所得樣品用三辛基膦/三辛基氧化膦/硝酸(TOP/TOPO/NA)的混合溶液進(jìn)行分散包覆，得到分散均勻的溶液，并研究了其光學(xué)性能。本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新性成果如下：
　　 1.以硫和銅的單質(zhì)粉末為原料通過機(jī)械合金化法成功的僅用10分鐘制備了高結(jié)晶、單分散的六方相硫化銅半導(dǎo)體納米晶。對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的藍(lán)輝銅(Cu9S5

2、)相變進(jìn)行了分析；將反應(yīng)進(jìn)行3-40小時(shí)的樣品進(jìn)行了包覆，得到藍(lán)色透明的穩(wěn)定分散溶液，TEM照片表明最終制得的經(jīng)表面包覆的硫化銅的粒徑分布在2-10nm，經(jīng)光學(xué)測(cè)試，吸收峰位置在656到665nm范圍內(nèi)，樣品隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的吸收峰位置發(fā)生藍(lán)移現(xiàn)象。
　　 2.以銅單質(zhì)和硫單質(zhì)為原料，銅與硫的摩爾比為2.16:1的配比下，用機(jī)械合金法，進(jìn)行80小時(shí)球磨后成功地合成了純相的硫化亞銅。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的樣品在40小時(shí)之前檢測(cè)都含有C

3、u1.96S這一伴生相，但反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行到80小時(shí)時(shí)，Cu1.96S相完全消失，獲得純的硫化亞銅。制得樣品包覆后，粒徑分布在4～7 nm的狹窄范圍。并研究了其不同反應(yīng)時(shí)間的紫外可見光的吸收性能，吸收峰在348～395 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)；隨球磨時(shí)間的增加，表現(xiàn)出較強(qiáng)的藍(lán)移效應(yīng)。
　　 3.首次以銦單質(zhì)和硫單質(zhì)為原料成功制備出純的立方相的β-In2S3納米晶粉末。經(jīng)XRD檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)樣品在2-10小時(shí)的過程中，晶格結(jié)構(gòu)并不穩(wěn)定，仍在生長(zhǎng)。