二乙醇單異丙醇胺合成工藝研究.pdf

1、本文以一異丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)為原料合成二乙醇單異丙醇胺(簡稱DEIPA),通過小試實驗獲得最佳的合成工藝條件,研究內(nèi)容如下:
　　 (1)通過單因素實驗研究了時間、胺烷比、溫度三因素對合成產(chǎn)率及純度的影響規(guī)律,實驗結(jié)果表明,DEA路線中,當胺烷比為1:1,反應時間為80min,反應溫度為50℃時,DEIPA產(chǎn)品純度達到市售標準;在MIPA路線中,當胺烷比為1:2,反應時間為

2、40min,反應溫度為50℃所得DEIPA產(chǎn)品中副產(chǎn)物較少,可以通過后處理工藝較為方便地取得符合標準的DEIPA產(chǎn)品。
　　 (2)為取得高純度的DEIPA產(chǎn)品,則必須控制合成過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物含,量,本文通過實驗研究高沸點副產(chǎn)物的含量隨時間、溫度、胺烷比的變化規(guī)律,結(jié)果表明,高胺烷比及高溫有利于高沸點副產(chǎn)物的生成,當DEA及MIPA路線中的胺烷比為1:1,1:2時,溫度為50℃時,DEIPA產(chǎn)品中的副產(chǎn)物含量能控制在合適的范圍

3、。
　　 (3)以小試實驗選取的合成工藝條件進行放大實驗,放大實驗結(jié)果表明,DEIPA產(chǎn)品的純度及副產(chǎn)物的含量都能控制在合理的范圍之內(nèi),因此小試實驗工藝條件是可靠的。
　　 (4)MIPA路線合成的DEIPA產(chǎn)品中含有20％DEA,這部分需通過精餾去除,本文設計了間歇精餾實驗,研究了真空度及回流比等因素對DEIPA的純度的影響規(guī)律,實驗結(jié)果表明,在真空度0.099MPa,回流比為2:1,精餾操作時間為160min的條件下