醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測能力驗證與方法研究.pdf

1、為了解國內實驗室在3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)檢測領域的能力，掌握實驗室間差異，加強我國重點領域的實驗室能力建設，中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會(CNCA)組織了醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測能力驗證活動。通過對能力驗證的結果進行統(tǒng)計分析和技術分析，針對所反映出的現(xiàn)有3-MCPD檢測方法存在的問題，進行深入地研究探討，并對其中影響試驗準確度的試驗條件進行優(yōu)化，最終確定最佳的檢測方法。 能力驗證的樣品均采用“分割水平”

2、樣品設計和標準物質制備的方法配制。對本次能力驗證的試驗結果采用四分位距和中位值穩(wěn)健統(tǒng)計方法進行評價；采用單因子方差分析法進行均勻性檢驗，采用t檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性。并對樣品的柱層析方法、衍生化方法及氣質聯(lián)用的分離分析方法等，進行了優(yōu)化，并通過對本次能力驗證活動收到的大量數據信息的分析評價來加以驗證和完善。 用于能力驗證的樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性；統(tǒng)計結果顯示，參加此次能力驗證的實驗室，測試結果滿意率不足70％。出現(xiàn)可疑結果

3、和不滿意結果的實驗室也對評價結果表示認可。最佳檢測條件是：以硅藻土(Extrelut()NT)為吸附劑，采用柱層析分離，用正己烷/乙醚(90+10)混合液洗脫樣品中非極性的脂質組分，用乙醚/正己烷(95+5)洗脫樣品中的3-MCPD，用七氟丁?；溥?HFBI)為衍生化試劑，選用HP-5MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm；)，氣相色譜/質譜(EI源)聯(lián)用分析，采用選擇離子監(jiān)測掃描模式，同位素內標法分析定量。 參加此