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文檔簡(jiǎn)介
1、為了制備出具有高Tc的Bi系銅氧超導(dǎo)體,在制備工藝方面我們研究了燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間對(duì)超導(dǎo)相形成的影響,用XRD、SEM測(cè)試手段對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、形貌做了系統(tǒng)的研究;為了解Pb含量對(duì)超導(dǎo)電性的影響,改變Pb的含量,觀察了樣品的XRD和Tc變化.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,適當(dāng)?shù)臒Y(jié)溫度和時(shí)間對(duì)超導(dǎo)體的形成有很大的影響,且合適的Pb含量有助于加速超導(dǎo)體的形成. 在制備出具有良好超導(dǎo)電性材料的基礎(chǔ)上,用Mn和Zn對(duì)Cu位進(jìn)行替代,利用XRD、SEM分析
2、了超導(dǎo)體的相組成和形貌,系統(tǒng)地測(cè)量了臨界溫度Tc,并分析了它們與摻雜量之間的關(guān)系.首次用拉曼及紅外光譜技術(shù)研究了Mn和Zn摻雜的Bi系超導(dǎo)體,并對(duì)觀測(cè)結(jié)果進(jìn)行了理論分析和解釋,為深入探討高溫超導(dǎo)機(jī)制提供了新的實(shí)驗(yàn)依據(jù).從研究中我們得出了結(jié)論如下: (1) 合適燒結(jié)溫度對(duì)制備高Tc的Bi系超導(dǎo)體是十分重要的.首先在溫度范圍:820-850℃,樣品燒結(jié)時(shí)間8h,制備了系列樣品.測(cè)得樣品的XRD、SEM、T-R的曲線,發(fā)現(xiàn)溫度低于84
3、0℃時(shí),2212和2201相較多.經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)探索發(fā)現(xiàn):最佳燒結(jié)溫度是840-850℃.在最佳燒結(jié)溫度下,延長(zhǎng)恒溫時(shí)間,XRD顯示Bi-2223相的含量增加, Bi-2212和雜相含量減少.燒結(jié)溫度為850℃保溫90小時(shí)條件下,2223相的含量達(dá)到了88﹪,其Tc為105K.因此,燒結(jié)時(shí)間和燒結(jié)溫度對(duì)樣品質(zhì)量都有很大影響.只有在合適的燒結(jié)溫度下,延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間才有利與高Tc相的形成. (2)通過(guò)對(duì)不同鉛含量的樣品的T-R和XRD研
4、究表明,隨著Pb含量的增加其Tc相應(yīng)增加.但當(dāng)x=0.5時(shí)樣品內(nèi)Ca<,2>PbO<,4>相強(qiáng)度增加,Tc反而下降.這說(shuō)明Pb含量過(guò)多時(shí)容易形成雜相.從實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),Pb含量為0.4時(shí)可以制備出最佳樣品. (3)對(duì)Zn替代的Bi系列樣品研究結(jié)果表明,Cu位Zn摻雜會(huì)使Bi-2223相變得不穩(wěn)定,其Tc降低,當(dāng)摻雜量為0.05時(shí),Tc下降為98.8K,隨著摻雜量的增加,臨界轉(zhuǎn)變溫度更低.Zn取代Cu后鈣欽礦型結(jié)構(gòu)ABO<,3>中的
5、容忍系數(shù)t變小,因此,Bi-2223相會(huì)變得不穩(wěn)定,易分解為其他物質(zhì)而形成較多雜相,導(dǎo)致Tc下降較快. (4) 對(duì)Mn替代的Bi系列樣品的研究結(jié)果表明,當(dāng)摻雜量少于等于0.10時(shí),XRD結(jié)果顯示未出現(xiàn)雜相,Tc在100K以上:當(dāng)x大于0.15時(shí),樣品中Bi-2212相和Ca<,2>PbO<,4>相的含量逐漸增多,Tc降到93K以下.Mn替代Cu位后陽(yáng)離子半徑減少會(huì)引起O<'2->間的排斥力增大,但是替代離子正電荷的增加可以增強(qiáng)正
6、負(fù)離子的庫(kù)侖引力,增強(qiáng)晶體穩(wěn)定性.因此Mn替代Cu位對(duì)超導(dǎo)電性的抑制沒有Zn強(qiáng)烈. (5) 通過(guò)測(cè)試Bi系摻雜超導(dǎo)樣品紅外吸收譜,觀測(cè)到不同元素?fù)诫s及不同摻雜量的樣品超導(dǎo)性能的差異.通過(guò)分析609cm<'-1>峰位的移動(dòng),證明了Mn和Zn確實(shí)替代了Cu位.而且,無(wú)論是Mn還是Zn摻雜,隨著摻雜量的增加609cm<'-1>峰位的強(qiáng)度都減弱,Tc降低,我們認(rèn)為這是由于摻雜影響了銅氧鍵的振動(dòng)特征,進(jìn)而影響了樣品的超導(dǎo)電性. (
7、6) 我們先對(duì)未摻雜樣品拉曼光譜圖中的峰位進(jìn)行指證,在此基礎(chǔ)上對(duì)Zn、Mn離子摻雜的超導(dǎo)體拉曼光譜進(jìn)行分析,確定453 cm<'-1>為CuO<,2>面上氧原子的面外伸縮振動(dòng)引起的.從圖譜分析得出,Zn離子摻雜對(duì)Bi系超導(dǎo)體的結(jié)構(gòu)有很大的影響,當(dāng)摻雜量為0.3時(shí),超導(dǎo)體的主相已成為2212相,而Mn離子摻雜的Bi系超導(dǎo)體,摻雜量為0.4時(shí),仍未出現(xiàn)2212相的特征峰.因此,Bi系超導(dǎo)體中,Zn離子摻雜比Mn更顯著影響了樣品的超導(dǎo)電性,其
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