Study on the Industrial Crafts of Rimsulfuron，A Novel，High Efficiency Sulfonylurea Herbicide.pdf

1、磺酰脲類除草劑是一種乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制劑，其開發(fā)是除草劑進入超高效時代的標志。從1978年杜邦公司（Dupont）在George Levitt博士的指導下研制出第一個商品化的磺酰脲除草劑氯磺?。–hlorsulfuron）至今，已有30多個品種問世。 玉嘧磺隆（Rimsulfuron），實驗代號DPX-E9636，又稱砜嘧磺隆，商品名為寶成（Titus），他是杜邦公司于20世紀80年中期發(fā)現并開發(fā)成功的磺酰脲類除草劑新

2、品種。它是近年來開發(fā)的眾多磺酰脲類除草劑新品種中較突出的品種之一。 本論文在總結之前文獻的基礎上，通過實驗，探索了一條以乙硫醇、氯乙腈、1,1,3,3-四甲氧基丙烷、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶為主要原料的工業(yè)化可行的合成路線。 作者以乙硫醇與氯乙腈為起始原料，在相轉移催化劑作用下反應制備了α-乙硫基乙腈，再以雙氧水/冰乙酸為氧化劑，將α-乙硫基乙腈氧化為α-乙磺酰乙腈，并設計出了分步氧化工藝，以便于控制反應溫度。隨后

3、采用了與1,1,3,3-四甲氧基丙烷縮合制備了2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈，反應收率高達93％。 實驗中，作者設計了適合工業(yè)化生產的路線，以冰乙酸\稀鹽酸為環(huán)合介質，將2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈閉合成環(huán)得到2-羥基-3-乙磺酰吡啶，產率可達88％。再以POCl3為試劑將2-羥基-3-乙磺酰吡啶取代制得2-氯-3-乙磺酰吡啶后，采用多硫化鈉法，進行巰基化反應，制得2-巰基-3-乙磺酰吡啶。 3-乙

4、磺酰-2-吡啶磺酰胺是重要的中間體，可以在低溫下，由2-巰基-3-乙磺酰吡啶經過氯化和氨解兩步制得。根據反應機理，采用增加反應液酸度的方法，抑制氯離子親核性，提高氯氣的氧化性，有效地抑制了取代副產物的生成。氨解是無水條件下，在氯化反應液中直接通入氨氣“一鍋”法進行的。由2-氯-3-乙磺酰吡啶到3-乙磺酰-2-吡啶磺酰胺，三步反應總收率可達90％。 玉嘧磺隆的合成，采用固體光氣法。避免使用了劇毒的光氣，且反應收率達81.6％，其操