單分散高分子微球的沉淀聚合法制備及在色譜中的應用.pdf

1、本論文以沉淀聚合法制備了數(shù)種以二乙烯基苯為交聯(lián)劑的微米級單分散交聯(lián)微球。將微球直接或經改性后作為固定相應用于不同的色譜分離模式,對固定相的色譜性能進行了考察。
　　 本論文主要包括如下幾個部分:
　　 1.以乙腈為溶劑,二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑,分別以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)為單體,采用沉淀聚合法一步合成了聚二乙烯基苯(PDVB)、聚甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯[P(MMA-co-DVB)]及

2、聚甲基丙烯酸丁酯-二乙烯基苯[P(BMA-co-DVB)]粒徑單分散的微米級微球。通過改變沉淀聚合反應體系中引發(fā)劑用量、單體濃度、體系溫度等多種因素,考察并討論了這些條件的改變對所制備微球形貌等的影響。對所制備微球分別進行了紅外及掃描電鏡的表征,并對表征結果進行了分析及統(tǒng)計。結果表明,所制備微球表面潔凈無孔,粒徑均勻,為微米級單分散微球。將所制備的微球裝填至色譜柱中進行柱壓測試,結果表明微球在有機溶劑中基本不產生溶脹或收縮,符合反相色譜

3、對填料的物理性能要求。在反相色譜分離模式下對制備微球的色譜性能進行了考察。通過填料在不同色譜條件下所表現(xiàn)出的分離效果對其色譜性能進行了分析,結果表明所制備微球具有良好的疏水可比性,對常見的中性、堿性及酸性芳香烴類化合物均可進行良好的分離,具有良好的反相色譜性能。
　　 2.以沉淀聚合法制備了表面具有活性環(huán)氧基團的單分散交聯(lián)聚甲基丙烯酸縮水甘油酯.二乙烯基苯[P(GMA-co-DVB)]微球,并分別使用L-羥脯氨酸和L-脯氨酸對微

4、球表面進行化學改性,制備手性配體交換固定相。使用數(shù)種常見的氨基酸對映體對其手性分離性能及色譜影響因素進行了考察。結果表明,所制備的固定相可用來對某些氨基酸進行拆分,達到了較好的拆分效果,其性能有待進一步的研究及改進。
　　 3.使用三乙烯四胺(TETA)和丁二酸酐對P(GMA-co-DVB)微球表面上的環(huán)氧基團進行改性,制備了一種表面含羧基的弱陽離子交換色譜固定相。使用離子交換色譜分離模式對所合成微球的色譜性能進行了考察,對實驗