氟化磷灰石熱穩(wěn)定性研究及多孔結構的合成.pdf

1、由溶膠凝膠法合成氟化磷灰石,分子式為Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,其中x代表F含量依次等于0.0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,得到的樣品分別命名為HA,02FHA,04FHA,06FHA,08FHA和10FHA。經過實驗驗證,實驗中所有反應物反應的最佳濃度為0.2mol/L。將不同氟含量的樣品放在不同溫度下進行燒結,溫度范圍為600oC到1100oC,分別采用XRD,TGA, XRF和TEM的儀器對燒結前后樣品

2、進行表征分析。XRD結果表明樣品經燒結后分解生成Ca3(PO4)2(TCP),溫度和氟含量是影響樣品分解的重要因素。隨著溫度的升高,分解反應加強,生成TCP相的量也相應增加,即溫度的增加促進了樣品的分解;而隨著氟含量的增加,樣品分解逐漸減少,并且在氟含量大于0.5時,分解反應劇烈程度突然減小,熱穩(wěn)定增強。透射電鏡結果表明不同氟含量樣品晶粒在形態(tài)和大小相似,均為棒狀,長度和寬度分別在20-50 nm和10-13 nm之間。燒結之后,晶粒有

3、聚集傾向,在聚集的塊狀區(qū)域發(fā)現規(guī)則排列的空洞結構,孔的尺寸為20nm左右,這是由于樣品分解成TCP造成的,而當氟含量高時,樣品幾乎沒有產生TCP,故沒有形成孔洞結構。由TGA數據分析得氟化磷灰石因為穩(wěn)定性的增強,分解比羥基磷灰石小得多,分解分為四個階段,分別為:吸收水的蒸發(fā)、結晶水的丟失、晶體中羥基的丟失和分解生成TCP。XRF結果表明樣品中氟元素的含量比理論值低,并且在氟含量大于0.5時,樣品中的氟含量增加的更緩慢,羥基磷灰石中的羥基

4、不能被氟離子完全取代。對分解的主要因素:溫度和氟含量,進行擬合得到函數。由擬合函數可以計算具有一定氟含量的樣品分解時所需的大約溫度,因此可以大體控制樣品的成分。樣品分解溫度的上升表明了氟離子可以增加羥基磷灰石的熱穩(wěn)定性。
　　多孔結構可以使生物組織滲入氟化磷灰石緊密結合生長,為此,將納米氟化磷灰石材料與高分子聚合物PMMA進行復合,生成具有均勻多孔結構的生物材料。加入起泡劑碳酸氫銨,在10oC/min的加熱速度下將胚體加熱到600