碳納米材料的制備與表征.pdf

1、本論文在對(duì)碳納米管、碳立方塊和碳管包覆材料的合成應(yīng)用等方面發(fā)展?fàn)顩r充分調(diào)研的基礎(chǔ)上，采用固相高溫裂解過(guò)渡金屬有機(jī)化合物和溶劑熱法成功制備出碳納米管、碳立方塊和碳管包覆碳化鐵和氧化鎂的復(fù)合材料，并對(duì)他們的熱穩(wěn)定性和吸附性質(zhì)等性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試。論文的主要內(nèi)容總結(jié)如下：
　　 1、以無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)、氧化鐵(Fe203)和鎂粉(Mg)為原料在250℃的條件下加熱10 h，制備出了碳納米空心立方塊和填充氧化鎂的碳實(shí)心立方塊。通

2、過(guò)對(duì)粉末X射線衍射(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)果的分析，經(jīng)過(guò)HC1處理過(guò)的產(chǎn)品中部分立方塊中仍然存在MgO，這說(shuō)明碳層對(duì)氧化鎂起到了保護(hù)的作用。透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(FESEM)顯示碳立方塊的的邊長(zhǎng)在200-700nm之間，有些立方塊是開(kāi)口的，壁厚度在4-6nm之間。通過(guò)對(duì)高分辨透射電鏡(HRTEM)照片的分析，其外壁的晶面間距是0.34 nm，與石墨的(002)晶面參數(shù)相對(duì)應(yīng)。對(duì)實(shí)心立方塊內(nèi)部填充物成分的分析是通過(guò)

3、EDS進(jìn)行的，得出填充物是MgO。TGA-DSC測(cè)試結(jié)果顯示樣品有兩次失重，第一次失重發(fā)生在350-400℃是由無(wú)定形石墨引起的，第二次失重發(fā)生在600-800℃說(shuō)明了立方塊有較高的穩(wěn)定性，對(duì)TGA數(shù)據(jù)的進(jìn)一步分析得出最后的產(chǎn)品中MgO的被包覆比例低于15wt％。氮?dú)馕矫摳降葴鼐€說(shuō)明樣品的比表面積(BET)是16.53m2/g，其孔徑尺寸分布在40-50 nm和120-130 nm。最后對(duì)立方塊的形成機(jī)理進(jìn)行了探討。
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4、、以乙醇(CH3CH2OH)，鎂粉(Mg)和氧化鈦(Ti02)為反應(yīng)原料在400℃合成了碳管包覆氧化鎂納米棒的復(fù)合材料。粉末X射線衍射(XRD)顯示樣品中包含石墨和立方MgO相，透射電子顯微鏡(TEM)的進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，MgO呈現(xiàn)納米棒的形貌間斷的填充在碳納米管的里面。碳納米管的外壁直徑在70-130nm，長(zhǎng)度達(dá)到幾十微米，MgO納米棒的直徑是25-40nm。高分辨電鏡（HRTEM）顯示管壁的晶格條紋間距是0.34nm，對(duì)應(yīng)石墨(002

5、)面。內(nèi)部填充物的晶面間距為0.21nm對(duì)應(yīng)MgO的(200)面。樣品的拉曼測(cè)試結(jié)果中兩個(gè)特征峰的比例數(shù)值(I0/I0=0.67)說(shuō)明產(chǎn)品的石墨化程度較高。
　　 3、利用碳熱還原的方法在600℃條件下加熱二茂鐵、鎂粉(Mg)和氧化鈦(TiO2)的混合物，制得了填充碳化鐵顆粒的竹節(jié)狀的碳納米管。粉末X射線衍射(XRD)中包含石墨和碳化鐵兩相。通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)觀察，碳管的包覆Fe3C的比例達(dá)到了90％，顆粒的尺寸和碳管