鹽湖含鋰鹵水萃取鋰及制備碳酸鋰工藝研究.pdf

1、本論文主要研究和探討了鹽湖含鋰鹵水制取碳酸鋰的技術(shù)方法和工藝條件。作者選取磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，200[＃]溶劑汽油為稀釋劑，氯化鐵(FeCI<,3>)為共萃取劑，對(duì)鹽湖含鋰鹵水進(jìn)行萃取分離鎂鋰的試驗(yàn)，然后采用氫氧化鈉對(duì)萃取液進(jìn)行深度除鎂，再用碳酸鈉作為沉淀劑制備碳酸鋰產(chǎn)品。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了萃取、洗滌、反萃取、深度除鎂及沉鋰過(guò)程的最佳條件。研究結(jié)果表明：萃取過(guò)程中，選取最優(yōu)萃取條件為相比(O/A)為1.5，F(xiàn)e/Li為

2、1.3，TBP含量(濃度)為60％，鋰的萃取率達(dá)到70％左右，鋰鎂分離效果較好；洗滌相比O/A為30，有機(jī)相中鎂的洗脫率達(dá)到60％左右，而鋰和鎂的洗脫率都不到5％；反萃取鋰相比O/A為25，鋰的反萃取率接近90％，而鎂的反萃取率不到10％，鐵的反萃取率基本上接近于0；鹽湖鹵水通過(guò)萃取、洗滌、反萃取后，鹵水中鋰離子的總回收率在65％左右。深度除鎂最優(yōu)條件為氫氧化鈉濃度為10mol/1，加料速度為0.5ml/min，終點(diǎn)PH值為12，通過(guò)深

3、度除鎂，氯化鋰溶液中的鎂離子可以完全除盡，鋰損失小，而且堿耗比較穩(wěn)定，另外，沉鎂以后得到的氫氧化鎂仍然有很好的利用價(jià)值；沉鋰過(guò)程的最佳條件為碳酸鈉以固體形式加入，用量為理論量的110％，加料速度為0.5g/min，反應(yīng)時(shí)間60分鐘，洗滌次數(shù)為2次，陳化時(shí)間12小時(shí)，得到的碳酸鋰顆粒呈片狀，大小均勻，顆粒間距小，有部分團(tuán)聚現(xiàn)象，碳酸鈉晶體結(jié)晶度好，晶胞結(jié)構(gòu)完整，晶體結(jié)構(gòu)有序性好。 工藝過(guò)程中的鋰、鐵和鎂等離子的濃度分別用原子吸收分

4、光光度法和EDTA滴定法進(jìn)行分析和測(cè)定。對(duì)制得的碳酸鋰樣品分別采用掃描電鏡(SEM)和X-射線衍射分析法進(jìn)行了檢測(cè)，從其譜圖可以看出，碳酸鋰衍射峰尖銳，未見(jiàn)到其它雜質(zhì)相，說(shuō)明碳酸鋰結(jié)晶較好，晶胞結(jié)構(gòu)完整，晶體結(jié)構(gòu)有序性好，碳酸鋰顆粒大小比較均勻。用等離子光譜分析(ICP-AES)進(jìn)一步確定碳酸鋰樣品的化學(xué)組成，碳酸鋰純度為99.44％，達(dá)到國(guó)家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB11075-89(酸鋰一級(jí)標(biāo)準(zhǔn))的要求。 綜上可知，鹽湖含鋰鹵水萃取法制取