殺菌劑咯菌腈中間體的合成工藝研究.pdf

1、本論文對咯菌腈中間體4-氨基-2，2-二氟鄰苯二酚縮甲醛的合成路線進(jìn)行了探索。以鄰苯二酚為原料，經(jīng)醚化成環(huán)、氯化、氟氯交換、苯環(huán)上氯化、硝化、還原成功地合成了4-氨基-5，6-二氯-2，2-二氟鄰苯二酚縮甲醛。同時合成該中間體的其它各步反應(yīng)均取得了較好的結(jié)果，并對各步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化研究。 在高壓釜中，堿性條件下鄰苯二酚與過量二氯甲烷通過相轉(zhuǎn)移催化成功合成了鄰苯二酚縮甲醛，并通過水蒸氣蒸餾及減壓蒸餾得到了純品，產(chǎn)品含量大

2、于99％，收率高于90％。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，鄰苯二酚縮甲醛與氯氣發(fā)生自由基取代反應(yīng)合成2，2-二氯鄰苯二酚縮甲醛，并研究了反應(yīng)副產(chǎn)物鄰苯二酚碳酸酯的形成原因及抑制方法。采用氟化氫三乙胺溶液作為氟化試劑通過氟氯交換反應(yīng)合成了2，2-二氟鄰苯二酚縮甲醛，同時探討了氟化試劑用量對反應(yīng)的影響，優(yōu)化了工藝條件。室溫下2，2-二氟鄰苯二酚縮甲醛和氯氣在鐵粉催化下發(fā)生親電取代反應(yīng)合成了5，6-二氯-2，2-二氟鄰苯二酚縮甲醛，反應(yīng)過程中隨時取樣氣相分析以