溶膠-凝膠法制備納米ZnO的實驗研究.pdf

1、納米ZnO是一種應用極為廣泛、高附加值的無機功能材料，其粒子尺寸在1~100nm，由于其特殊的性能，廣泛應用于氣體傳感器、圖像記錄材料、導電材料、壓電材料、壓敏電阻、磁性材料、紫外線屏蔽材料、高效催化劑和光催化劑等。
　　本文在參考大量國內(nèi)外文獻的基礎上，重點研究了溶膠-凝膠法制備納米ZnO粉體的基本原理及應用。主要內(nèi)容包括：通過對硬脂酸、檸檬酸、草酸體系的對比研究，確定了以醋酸鋅為前驅(qū)物，草酸為絡合劑，聚乙二醇-400、檸檬酸三

2、銨為改性劑，乙醇為溶劑，采用溶膠-凝膠法制備納米ZnO。采用正交實驗法優(yōu)化實驗方案，并對制備工藝影響因素進行了研究。同時，以沉降率為依據(jù)，對納米ZnO的表面改性工藝進行了優(yōu)化研究。并且，對所制備的樣品通過熱重分析、AFM觀測、XRD分析、紫外-可見光分析等進行了表征。
　　實驗結(jié)果表明：以溶膠-凝膠法制備納米ZnO的適宜工藝條件為：反應溫度為80℃，反應時間為2h，醋酸鋅乙醇溶液濃度為0.6mol/l，草酸與醋酸鋅的摩爾比為3：1

3、，pH值為6，并且反應方式為在室溫條件下醋酸鋅溶液緩慢加入草酸的醇溶液中，將所得凝膠在600℃煅燒3h，即可得到納米級ZnO粉體。納米ZnO表面改性的適宜工藝條件為：以檸檬酸三銨為表面改性劑，檸檬酸三銨與醋酸鋅的質(zhì)量比為8％，表面改性時間為1.5h，攪拌速度為1800r/m。
　　對反應的前驅(qū)物和干凝膠進行差熱失重分析，確認最終產(chǎn)物為ZnO，且干凝膠的煅燒溫度應大于440℃。對所得納米ZnO粉體的無水乙醇溶液進行了紫外-可見光吸收

4、光譜分析，發(fā)現(xiàn)所得納米ZnO粉體能有效的屏蔽紫外光，對可見光則有較好的透過性，而且改性后的納米ZnO紫外屏蔽性能優(yōu)于未改性的納米ZnO，同時，在適宜的濃度范圍內(nèi)，納米ZnO無水乙醇溶液的濃度越高，紫外屏蔽效果越好，但其透明性則隨之降低。
　　采用X射線衍射儀對樣品進行表征，確認產(chǎn)物為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO，晶型良好，無雜質(zhì)，粒徑為34nm左右。對納米氧化鋅粉體粒子的形狀和大小進行AFM觀測，發(fā)現(xiàn)所得樣品平均粒徑為80nm，與X