單分散Fe-,3-O-,4-納米粒子的制備及其相轉(zhuǎn)移.pdf

1、前驅(qū)體熱分解法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新的合成單分散磁性納米粒子的方法。制備出的粒子具有結(jié)晶性好，粒徑均勻，分布窄的優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的控制能實(shí)現(xiàn)對(duì)粒徑的精確控制。但是，在該領(lǐng)域有關(guān)影響粒子的物理、化學(xué)性質(zhì)的另一個(gè)重要因素——形貌方面的研究較少；而且，采用這種方法制備出的粒子大多只能分散在非極性體體系中，限制了其在生物醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用。 本論文采用前驅(qū)體熱分解法，以乙酰丙酮鐵為前驅(qū)體制備出了單分散的Fe3O4納米粒子。通過(guò)對(duì)粒子

2、制備過(guò)程中的生長(zhǎng)溫度以及二醇和表面活性劑的量進(jìn)行控制，分別采用一步反應(yīng)法和兩步晶種生長(zhǎng)法制備出單分散的立方形的Fe3O4納米粒子，粒徑分別為14.2和12.3 nm，實(shí)現(xiàn)了對(duì)粒子形貌的控制：可以從球形轉(zhuǎn)換成立方體形；并利用TEM、HRTEM、XRD、FTIR、HPPS、TGA和PPMS等手段對(duì)粒子的結(jié)構(gòu)、表面修飾基團(tuán)的性質(zhì)以及其磁性質(zhì)進(jìn)行了表征，證實(shí)得到的立方體粒子是單晶，每個(gè)粒子都是由六個(gè){100}晶面終止的。粒子表層的鐵原子通過(guò)共價(jià)

3、鍵和油酸分子中羧基的兩個(gè)氧原子結(jié)合在一起。通過(guò)對(duì)自組裝過(guò)程的初步研究表明隨Fe3O4納米粒子濃度的增加，粒子排布逐漸由零星的無(wú)規(guī)排列變?yōu)橐?guī)整的單層和多層有序結(jié)構(gòu)。得到的方形粒子可在Si基底上自組裝成較大面積的三維有序的超晶格結(jié)構(gòu)。這樣不僅有利于更好的研究粒子的磁性質(zhì)；也為大容量磁存儲(chǔ)材料的開發(fā)提供了基礎(chǔ)；而且對(duì)制備各向異性更強(qiáng)的棒形粒子也有一定的指導(dǎo)意義。 為了使得到的在非極性體系中均勻分散的磁粒子在更廣泛的范圍內(nèi)得到應(yīng)用，本

4、論文分別采用表面基團(tuán)交換法和雙層表面活性劑包覆法，實(shí)現(xiàn)了磁粒子由油相向水相的相轉(zhuǎn)移。并考察了不同方法之間的優(yōu)缺點(diǎn)。對(duì)磁性納米粒子的相轉(zhuǎn)移有著一定的指導(dǎo)意義。 以制備的Fe3O4納米粒子為晶種，使Ag在其上取向附生，制備出啞鈴型的Ag-Fe3O4納米粒子，將Fe3O4納米粒子的超順磁性和Ag納米粒子的表面等離子共振的特性結(jié)合到了一起，擴(kuò)大了它們的應(yīng)用范圍。利用巰基與Ag的較強(qiáng)的相互作用，通過(guò)引入巰基琥珀酸，使之取代掉Ag納米粒子表