介孔氧化硅分子篩的合成及其鋯離子催化改性.pdf

1、以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，采用模板劑法合成MCM-41介孔分子篩；以氧氯化鋯為鋯源，在溫和堿性條件下合成了zr摻雜的介孔分子篩Zr-MCM-41；以直接浸漬的方法將硫化氧化鋯(SZ)和氧化鈰擔載到MCM-41 上，制得硫化的氧化鋯硅基介孔分子篩MCM-41(簡稱CeSZ/MCM-41)材料。通過TG、XRD、N2吸附、 FTIR、HRTEM等測試手段對上述材料進行了表征。研究發(fā)現(xiàn)：

2、 酸性條件下難以合成MCM-41介孔分子篩，堿性特別是弱堿性條件有利于合成介孔有序度良好的MCM-41分子篩，其平均孔徑和比表面積分別為3.6nm和1054m<,2>/g。水熱環(huán)境下可加速反應物質的遷移運動，氨水緩慢釋放OH<'->離子，促進了TEOS 水解、縮聚反應及有機．無機組裝過程更好地進行。 隨著Zr含量的增加，Zr-MCM-41介孔分子篩特征衍射峰強度有減弱的趨勢，分子篩對十八碳醇催化活性增強，產生更多的酸性位，但

3、介孔平均孔徑減小到3.1nm，比表面積下降；1000℃時，介孔孔道沒有坍塌，Zr的引入提高了分子篩的熱穩(wěn)定性；紅外光譜中968cm<'-1>處振動峰強度的變化，表明Zr離子進入了Si-O骨架；HRTEM的結果證實了介孔結構的存在，Zr的摻雜可造成有序介孔結構發(fā)生扭曲并趨向混亂，孔道有序性下降。 在不同含鈰量700℃焙燒制備的CeSZ/MCM-41介孔材料中，CeO<,2>在穩(wěn)定亞穩(wěn)的 t-ZrO<,2>中起到了重要作用，其含量對