順序注射技術(shù)在重金屬和藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、基于流動(dòng)注射分析(FIA)發(fā)展起來(lái)的順序注射分析(SIA)是一種流路簡(jiǎn)單、易于自動(dòng)控制的新型溶液處理分析技術(shù)。它具有更加節(jié)省試劑，硬件簡(jiǎn)單可靠，利用多位選擇閥能夠同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，易于程序設(shè)計(jì)及自動(dòng)分析等優(yōu)點(diǎn)。因其在分析過(guò)程中消耗試劑和試樣量小，排放廢物很少，被認(rèn)為是一種綠色分析技術(shù)。本論文篩選了四個(gè)反應(yīng)體系，利用順序注射分析技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，通過(guò)程序設(shè)計(jì)，建立了四種快速測(cè)定重金屬和藥物的分析新方法，其主要研究?jī)?nèi)容如下： 1.基于在酸

2、性介質(zhì)中鉻(VI)和過(guò)氧化氫反應(yīng)，產(chǎn)生不穩(wěn)定藍(lán)色中間體，利用順序注射技術(shù)監(jiān)測(cè)該中間產(chǎn)物，建立了快速，簡(jiǎn)便，不需顯色劑和有機(jī)溶劑，自動(dòng)測(cè)定Cr(VI)的新方法。系統(tǒng)研究了各種影響因素，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得Cr(VI)在0.50～100.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出限為0.16μg/mL，進(jìn)樣頻率為80/h。本法應(yīng)用于鉻鋼標(biāo)樣、污泥及廢水溶液中Cr(VI)的測(cè)定，與鉻鋼標(biāo)樣認(rèn)定值和原子吸收光譜法作對(duì)照，兩種方法之間無(wú)顯著性差異

3、。 2.利用順序注射程序設(shè)計(jì)，通過(guò)一次進(jìn)樣，建立雙體系雙波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)定Cr(VI)和Fe(III)的新方法。在酸性介質(zhì)中，Cr(VI)和H2O2反應(yīng)，生成不穩(wěn)定藍(lán)色中間體在583 nm處檢測(cè)；Fe(III)在酸性條件下和硫氰酸根顯色在波長(zhǎng)50.nm處檢測(cè)。通過(guò)試驗(yàn)研究了酸介質(zhì)、酸度及試劑濃度對(duì)Cr(VI)和Fe(III)測(cè)定的影響，并對(duì)順序注射程序參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，同時(shí)測(cè)得Cr(VI)和Fe(III)的線性范圍分別

4、為3.0～60.0μg/mL和1.0～40.0μg/mL，檢出限分別為0.6μg/mL和0.2μg/mL。該方法應(yīng)用于電鍍廢水和環(huán)境水樣中Cr(VI)和Fe(III)的同時(shí)測(cè)定，與原子吸收光譜法對(duì)照，結(jié)果可靠。 3.在弱堿性條件下，利用硫酸鏈霉素能夠阻抑堿性品紅和亞硫酸鹽的褪色反應(yīng)原理，聯(lián)用順序注射技術(shù)建立了自動(dòng)化快速測(cè)定硫酸鏈霉素的新方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得硫酸鏈霉素在8.0～60.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出

5、限為5.5μg/mL，進(jìn)樣頻率為52/h。該方法適用于獸用鏈霉素藥物中硫酸鏈霉素的批量快速測(cè)定，回收率在98.3～102.4％之間。 4.基于卡托普利在酸性條件下可使I2-淀粉溶液明顯褪色的反應(yīng)原理，聯(lián)用順序注射技術(shù)建立了自動(dòng)化快速靈敏測(cè)定卡托普利的新方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)程序設(shè)計(jì)，對(duì)順序注射的各種參數(shù)及試劑的濃度進(jìn)行了優(yōu)化，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得卡托普利在0.1～5.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出限為0.0.μg/mL，進(jìn)