電感耦合等離子體質譜技術在元素分析中的應用.pdf

1、本文在保證分析方法準確度的前提下，對電感耦合等離子體質譜技術在元素含量測定、形態(tài)分析及同位素比率測定等方面的應用進行了較為系統(tǒng)深入的研究，全文共分為四個部分。 (1)樣品前處理 分別采用干灰化法和濕消化法處理生物標準參考物質灌木枝葉組合樣、楊樹葉和茶葉，用掃描電鏡(SEM)對消解液中殘留的不溶性顆粒物微觀形貌進行了觀察，并用SEM附屬的X射線能譜儀研究了顆粒物的主要元素組成。另外，還用BCR法對茶葉殘留顆粒物進行了分級萃

2、取，相關元素在四種存在形態(tài)中的含量分布狀況由AAS和ICP-AES給出。結果表明：不同消解方法對顆粒物微觀形貌有較大影響，其中植物樣品經干灰化法處理后殘留的顆粒物多呈灰黑色，表面疏松多孔；經濕消化法處理后殘留的顆粒物均呈白色，多數結構緊密，數量也相對較少。不同植物樣品殘留的顆粒物元素組成均大同小異，主要為Si和Al，此外還有少量的Ca，Fe，K，Ti等?？傮w而言，干灰化法導致植物樣品元素含量測定結果偏低的程度遠較濕消化法嚴重，故從某種意

3、義上來說，處理植物樣品時應優(yōu)先選擇濕消化法。 (2)元素含量測定 收集了13種中國茶葉和6種日本茶葉，在進行密閉消解后，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定了茶葉中Al，Ba，Ca，Cd，Ce，Co，Cr,Cs，Cu，Fe，La，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Rb，Sb，Sr，Th，U，Y和Zn等23種礦質元素的含量，并用生物標準參考物質茶葉(GBW07605)

4、評價了分析方法的準確度。結果表明：密閉消解有助于獲得較為準確的茶葉中礦質元素含量的分析結果；與日本茶葉相比，中國茶葉中Cd，Co，Cr, Cs，Fe，Pb，Rb，Sb，Th，U和Zn等元素含量顯著偏高，預示大氣重金屬污染程度中國較日本嚴重。另外，還發(fā)現茶葉中La, Ce，Th，U含量之間有很強的線性相關性，并提出了一種判別茶葉是否受到人為Pb污染的方法。 (3)形態(tài)分析 收集了三種不同產地的姬松茸子實體，經過微波消解后，

5、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AAS)和原子熒光光譜法(AFS)測定了其中Ag，Al，As，Au，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cr，Co，Cu，Fe，Hg，La， Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Rb，S，Sb，Se，Sn，Sr，Ti，V和Zn等32種元素的含量，并用高效液相色譜和電感耦合等離子質譜聯用技術(HPLC-ICP-MS)分析了其中Hg元素的形態(tài)，利用生物標準參考物質評價了分析方法的

6、準確度。另外，還探討了元素周期表ds區(qū)元素Cu，Zn，Ag，Cd，Hg及一些相關元素在姬松茸子實體不同部位的分布特征。結果表明：與一些常見種類的大型真菌相比，姬松茸對元素周期表ds區(qū)元素Cu，Zn，Ag，Cd，Hg具有較強的累積能力，且所累積的Hg主要以Hg2+形態(tài)存在，CH3 Hg+占總Hg比例僅在15％以下。ds區(qū)元素在姬松茸子實體不同部位的分布特征為：從菌柄下部到上部、從菌蓋中心到邊緣元素含量逐漸增加；P有助于提高姬松茸對ds區(qū)元

7、素的累積能力，而Ca似乎起拮抗作用。 (4)同位素比率測定 分別從日本廣島和京都采集了香樟樹(cinnamomum camphora)樹皮樣品共12份，用X射線能譜儀研究了樹皮表層基體元素組成，并用掃描電鏡觀察了樹皮表層微觀形貌。將樹皮表層樣品進行干灰化法處理后，采用DOWEX()1-X8型陰離子交換樹脂分離基體元素，然后用多接收器電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)測定了樹皮表層235U/238U同位素比率。結