化學(xué)修飾電極檢測(cè)微污染水中的亞硝酸根和過(guò)氧化氫.pdf

1、在工業(yè)迅猛發(fā)展、城市化建設(shè)加速前進(jìn)的當(dāng)今，環(huán)境污染問(wèn)題成為了被人們?nèi)諠u重視，亟需解決對(duì)象之一。其中，水環(huán)境與人類生活息息相關(guān)，其污染更被越來(lái)越多的人重視。亞硝酸根和過(guò)氧化氫是兩種在微污染水體中比較常見(jiàn)的物質(zhì)，它們極易溶于水，然而大劑量的攝入都對(duì)人體有嚴(yán)重的毒害作用，甚至威脅生命。對(duì)此，越來(lái)越多的研究學(xué)者著眼于研究新型材料對(duì)水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。
　　常見(jiàn)的檢測(cè)方法主要有光譜法、色譜法、化學(xué)發(fā)光法和電化學(xué)方法等，其中，電化學(xué)方法是利用化學(xué)修

2、飾電極對(duì)水樣進(jìn)行檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)靈敏等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用。但是，化學(xué)修飾電極的穩(wěn)定性差一直是它的缺點(diǎn)，因此，需要制備具有低檢測(cè)限、高穩(wěn)定性的電化學(xué)檢測(cè)電極，用來(lái)檢測(cè)微污染水。
　　本文以FTO為基底，利用兩步電沉積法，成功制備了基于Ni、Ag和MWNTs修飾的Ni/Ag/MWNTs/FTO電極，操作簡(jiǎn)單，且性能穩(wěn)定。研究表明，該電極對(duì)NO2-具有良好的催化氧化能力，通過(guò)其對(duì)亞硝酸根的安培響應(yīng)可知，在1μmol·L-

3、1～0.5 mmol·L-1濃度范圍，安培響應(yīng)與亞硝酸根濃度之間具有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r2=0.9932，根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)得到最低檢測(cè)限為4.6×10-7 mol·L-1。該電極具有較高的靈敏度和重現(xiàn)性，且對(duì)多種陰陽(yáng)離子具有較好的抗干擾能力，能應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
　　在Ni/Ag/MWNTs/FTO修飾電極的基礎(chǔ)上，進(jìn)行性能改良，以玻碳電極(GCE)為基底電極，成功制備了Cu、Ag和MWNTs修飾的Cu/Ag/MWNTs/G

4、CE電極，性能穩(wěn)定，操作方便。該電極對(duì)NO2-具有更好的催化氧化能力，檢測(cè)限達(dá)到2×10-7 mol·L-1，比Ni/Ag/MWNTs/FTO修飾電極的檢測(cè)限(4.6×10-7 mol·L-1)低了一半多。利用Cu/Ag/MWNTs/GCE修飾電極對(duì)亞硝酸根的安培檢測(cè)可知，在亞硝酸根濃度為1μmol·L-1～0.05 mmol·L-1范圍內(nèi)，電流與亞硝酸根濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，具有較高的靈敏度，并且對(duì)多種陰陽(yáng)離子具有抗干擾能力。

5、>　　在研究電極對(duì)過(guò)氧化氫的檢測(cè)中，利用分步電沉積法，成功制備出了Sn/AgNWs/MWNTs修飾電極。該電極在0.001 mmol·L-1～0.1 mol·L-1濃度范圍內(nèi)，其電流響應(yīng)與過(guò)氧化氫濃度呈現(xiàn)良好的一次線性關(guān)系，r2=0.9960。該電極對(duì)過(guò)氧化氫具有明顯的安培響應(yīng)，且對(duì)低濃度H2O2具有較靈敏的電流響應(yīng)值，檢測(cè)限達(dá)到1.05×10-6 mol·L-1，通過(guò)考察峰電流與掃速的關(guān)系，該電極的反應(yīng)過(guò)程為吸附控制。
　　本次

6、工作還對(duì)MWNT改性，利用水熱法成功制備出N摻雜的MWNTs，并利用電沉積，制備了N-MWNTs/AgNWs/GCE電極，該電極對(duì)過(guò)氧化氫具有較好的電化學(xué)響應(yīng)，能在低濃度條件下檢測(cè)出H2O2，在1μmol·L-1～0.08 mol·L-1 H2O2濃度范圍內(nèi)，其電化學(xué)響應(yīng)值與H2O2濃度呈良好的一次線性關(guān)系，最低檢測(cè)限達(dá)到2.74×10-7 mol·L-1。該電極對(duì)檸檬酸CA、葡萄糖和抗壞血酸等干擾物質(zhì)具有較好的抵抗能力，過(guò)氧化氫的相應(yīng)