黃柏復方制劑中小檗堿和其它活性成分的多指標HPLC分析.pdf

1、中藥的復雜性對于當前只選取單個標記化合物來鑒別和測定含量的法定質(zhì)量控制模式提出了挑戰(zhàn)。多指標成分的定量分析能監(jiān)測復方制劑中主要藥材的質(zhì)量，從而在整體上更真實地反映復方制劑的質(zhì)量。 本論文首次研究并建立了同時測定四季三黃丸中鹽酸小檗堿、梔子苷和黃芩苷，芩連片中芍藥苷、黃芩苷、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿以及梔子金花丸中梔子苷和鹽酸小檗堿含量的HPLC法。具體條件和實驗結(jié)果分別為： 1) 四季三黃丸中鹽酸小檗堿、梔子苷和黃芩苷含量

2、的RP-HPLC法測定：AgilentZorbax SB-C<,18>色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；乙腈(A)-6mmol/LKH<,2>PO<,4>溶液(B)為流動相，梯度洗脫，0～7min A相為14％，7～8min A相從14％線性改變至20％，8～12minA相為20％，12～30min A相從20％線性改變至48％；流速1mL/min；柱溫：25℃。梔子苷回歸方程 Y=14.774X+0.972，r=0.9997，

3、線性范圍3.78～28.35μ g/mL；黃芩苷回歸方程 Y=33.582X-23.779，r=0.9996，線性范圍16.50～123.78μg/mL；鹽酸小檗堿回歸方程 Y=38.517X-16.706，r=0.9998，線性范圍 3.79～28.41μg/mL。梔子苷、黃芩苷和鹽酸小檗堿的平均回收率分別為 102.9％、97.7％、97.2％，RSD分別為 2.8％、2.6％、1.5％。 2) 芩連片中芍藥苷、黃芩苷、鹽酸

4、巴馬汀和鹽酸小檗堿含量的RP-HPLC法測定：色譜條件為ZORBAX SB-C<,18>柱，乙腈(A)-0.05％H<,3>PO<,4>溶液，梯度洗脫程序為：0～8minA相為18％，8～30minA相從18％線性改變至36％；流速：1mL/min；柱溫：30℃。芍藥苷、黃芩苷、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿的回歸方程和相關系數(shù)分別為 Y=5.0512X+0.1776，r=0.9998；Y=15.938X-0.9499，r=0.9999；Y=1

5、9.023X+1.3759，r=0.9999；Y=18.511X+0.9171，r=0.9999，線性范圍分別為3.87～38.72mg/L、4.18～41.80mg/L、1.62～16.20mg/L 和 2.10～21.00mg/L。芍藥苷、黃芩苷、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的平均回收率分別為 100.9％、101.5％、97.9％、102.2，腳分別為2.7％、0.7％、2.0％、1.6％。 3) 梔子金花丸中的梔子苷和鹽酸小檗

6、堿含量的RP-HPLC法測定：Thermo HypersilC<,18>(250mm×4.6mm，5μm)柱，色譜條件為乙腈(A)-10 mmol/LSDS水溶液，梯度洗脫條件為0～9minA相為10％，9～10minA相從10％線性改變至73％，10～30minA相維持在73％；流速：1mL/min：柱溫：40℃。梔子苷回歸方程 Y=8.3557X-0.4014，r=0.9990，線性范圍 4.0～59.5mg/L；鹽酸小檗堿回歸方程