山豆根藥材的質(zhì)量分析研究.pdf

1、目的：以不同產(chǎn)地山豆根為研究對(duì)象，建立山豆根藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法，為科學(xué)評(píng)價(jià)和有效控制山豆根藥材的質(zhì)量提供理論依據(jù)。
　　方法：采用薄層色譜法對(duì)市售的山豆根進(jìn)行定性鑒別；采用雷氏鹽剩余比色法測(cè)定山豆根總生物堿的含量；采用正交試驗(yàn)對(duì)山豆根藥材的水提取條件進(jìn)行優(yōu)化；采用HPLC法測(cè)定山豆根藥材中有效成分氧化苦參堿的含量；采用HPLC法建立山豆根藥材的指紋圖譜。
　　結(jié)果：1、山豆根的薄層色譜中，苦參堿、氧化苦參堿斑點(diǎn)清晰，易于識(shí)別

2、，與對(duì)照品色譜圖相應(yīng)位臵上顯相同的橘紅色斑點(diǎn)。2、用定量并過量的雷氏鹽試液與山豆根藥材提取液反應(yīng)生成沉淀，測(cè)定其剩余的雷氏鹽試液本身在518nm處的吸收度，以△A=A雷氏鹽空白－A樣品為定量依據(jù)。結(jié)果表明：山豆根藥材提取液在0.01936～0.1162（mg/ml）范圍內(nèi)，△A與濃度呈良好線性關(guān)系，r=0.998(n=5)，平均回收率為103.62％，RSD為0.75%(n=6)。3、最佳提取工藝為加水10倍，煎煮1小時(shí)，煎煮3次。4、

3、HPLC法測(cè)定山豆根藥材中有效成分氧化苦參堿的含量：以甲醇–水相（0.2%磷酸+0.32%三乙胺）3∶97為流動(dòng)相，流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm。結(jié)果表明氧化苦參堿在0.692～5.536μg之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999，n=5），平均回收率為99.29%，RSD為2.7%(n=6)。5、HPLC法建立指紋圖譜：檢測(cè)波長(zhǎng)24min后由220nm轉(zhuǎn)換到280nm，梯度洗脫，氧化苦參堿為參照峰，在75min內(nèi)記錄