骨疽康膏工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的研究確定骨疽康膏中諸藥物的最佳提取工藝及骨疽康膏的最佳成型工藝；研究建立骨疽康膏的質(zhì)量標準。旨在為廣大慢性骨髓炎患者提供一種療效確切的六類新藥。 方法骨疽康膏的制備工藝研究：(1)當歸、川芎、地黃最佳提取條件的選擇：工藝采用先將當歸、川芎用蒸餾法提取揮發(fā)油后，將餾后物濾過，藥渣再與地黃一起水煎。采用正交試驗設計法，以揮發(fā)油提取量和阿魏酸含量為考察指標，篩選出當歸、川芎揮發(fā)油和地黃及當歸、川芎提取揮發(fā)油后的藥渣的最佳提取條件。

2、并進行驗證試驗，驗證所選定條件的可行性。 (2)羌活、防風、獨活、木鱉子、紅花、全蝎最佳提取條件的選擇：工藝采用先將羌活、防風采用蒸餾法提取揮發(fā)油后，將餾后物濾過，濾液與當歸、川芎、地黃水煎液合并，藥渣再與獨活、木鱉子、紅花、全蝎合并，用乙醇作為溶媒進行回流提取。采用正交試驗設計法，以揮發(fā)油提取量和蛇床子素含量為考察指標，篩選出羌活、防風揮發(fā)油和獨活、木鱉子、紅花、全蝎及羌活、防風提取揮發(fā)油后的藥渣的最佳提取條件。并進行驗證試驗

3、，驗證所選定條件的可行性。 (3)白及最佳提取條件的選擇：工藝采用以水為溶媒溫浸法制備白及干膠粉。采用正交試驗設計法，以白及干膠粉提取量為考察指標，篩選出白及的最佳提取條件。并進行驗證試驗，驗證所選定條件的可行性。 (4)處方中其他藥物的處理：將血竭、乳香、沒藥、兒茶分別粉碎成細粉，混合均勻后，再按等量遞增法與人工麝香混合均勻后，直接加入已熔融的基質(zhì)中。 (5)膏藥成型試驗：在成型試驗中，采用兩種不同的成型方法進

4、行比較試驗。第一種：基質(zhì)于60℃水浴上加熱熔化后，依次加入稠膏、干浸膏、白及干膠粉、細料藥及揮發(fā)油，混勻，攤涂。第二種：基質(zhì)于100℃水浴上加熱熔化后，加入稠膏，繼續(xù)攪拌加熱以去除部分水分后，再依次加入其他藥料，攪勻，攤涂。考察兩種成品的外觀，并分別測定其軟化點來確定最佳成型工藝。 骨疽康膏的質(zhì)量標準研究：根據(jù)《中國藥典》(2005年版一部)和本膏藥特點確定的質(zhì)量控制項目進行，并增加了測定水溶性浸出物量和醇溶性浸出物量作為本品的

5、質(zhì)量控制指標之一。采用薄層色譜法對制劑中的當歸、川芎、血竭、獨活、羌活進行定性鑒別研究。采用氣相色譜法研究測定制劑中麝香酮的含量。 結果骨疽康膏的制備工藝研究中優(yōu)選出了處方中各藥物的最佳提取條件：當歸、川芎揮發(fā)油最佳提取條件為加6倍量水浸泡4小時后，蒸餾3小時;地黃與當歸和川芎提取揮發(fā)油后的藥渣加6倍量水煎煮3次，每次45分鐘的提取條件最佳；羌活、防風最佳蒸餾條件為加6倍量水，浸泡2小時后，蒸餾3小時；羌活與防風提取揮發(fā)油后的藥

6、渣再與獨活、木鱉子、紅花、全蝎加6倍量90％乙醇，回流提取3次，第一次1.5小時，第二次1小時，第三次1小時，提取效率最佳；白及的最佳提取工藝為加水50℃溫浸3次，第一次加8倍量水浸8小時，第二次加6倍量水浸4小時，第三次加5倍量水浸3小時，醇沉濃度為70％。在成型試驗中，兩種不同的成型方法所得成品，從經(jīng)驗上來判斷其外觀、軟硬度均符合要求，但從軟化點測定的結果來看，1號樣品的軟化點稍低于2號樣品，但對成品無明顯影響，故工藝選用第一種方法

7、制備。 骨疽康膏的質(zhì)量標準研究中檢查項目重量差異、軟化點均符合要求，并確定本品的水溶性浸出物量不得少于7.0％，醇溶性浸出物量不得少于20.0％。在薄層色譜中以當歸、川芎、羌活對照藥材為對照能較好地鑒別出制劑中的當歸、川芎、羌活;以血竭素、蛇床子素對照品為對照能較好地鑒別出制劑中的血竭、獨活。氣相色譜法能準確地測定出制劑中麝香酮的含量。麝香酮在0.3064～1.5320μg范圍內(nèi)線性關系良好，r=0.998，平均加樣回收率為99