續(xù)斷的炮制工藝及其質(zhì)量控制研究.pdf

1、本課題是湖北省科技攻關(guān)標(biāo)準(zhǔn)炮制品牌研究課題。主要對湖北省恩施鶴峰縣的道地藥材——續(xù)斷的炮制工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了規(guī)范化研究。續(xù)斷為川續(xù)斷科植物川續(xù)斷Dipsacus asperoides C．Y Chengel T．M．Ai的干燥根．性味苦辛，微溫；入肝、腎二經(jīng)．具有補(bǔ)肝腎，續(xù)筋骨，調(diào)血脈的功效。臨床上續(xù)斷生品以補(bǔ)肝腎，通血脈為主；酒炙后能增強(qiáng)通血脈，強(qiáng)筋骨作用；鹽炙后能引藥下行，增強(qiáng)補(bǔ)腎強(qiáng)腰作用。本文對續(xù)斷的炮制歷史沿革及現(xiàn)代研究進(jìn)展

2、進(jìn)行了文獻(xiàn)研究；在續(xù)斷炮制工藝研究中采用正交篩選，經(jīng)過多指標(biāo)綜合分析，制定出可控的量化工藝．在炮制工藝篩選中，研究了酒炙正交的九份樣品的含量測定。采用現(xiàn)代儀器分析方法制訂了凈續(xù)斷及酒炙續(xù)斷的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。在續(xù)斷的鑒別項中采用創(chuàng)新法——紫外譜線組法鑒別凈續(xù)斷及酒炙續(xù)斷，在檢查項下添加了農(nóng)藥殘留量的測定，還對續(xù)斷飲片炮制前后的藥效作用進(jìn)行了探討研究，采用HPLC法對續(xù)斷飲品的指紋圖譜進(jìn)行了初步的研究。為使續(xù)斷炮制工藝向機(jī)械化、產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，提

3、高續(xù)斷飲品質(zhì)量，研究炮制原理提供了參考。 1.炮制工藝研究 根據(jù)炮制的規(guī)范化研究要求，為了達(dá)到炮制的目的，增強(qiáng)續(xù)斷的臨床療效，采用續(xù)斷的道地藥材，即湖北省恩施鶴峰縣GAP種植基地的續(xù)斷，從水處理、浸潤切制、干燥、酒炙等炮制工藝進(jìn)行了全程系統(tǒng)測定。篩選出了各個環(huán)節(jié)最佳炮制方法的量化數(shù)據(jù)，使續(xù)斷的凈制工藝及酒炙工藝更易推廣到中藥飲片產(chǎn)業(yè)化大生產(chǎn)中去。 首先對從GAP種植基地采挖的續(xù)斷進(jìn)行凈選，除去泥、沙，去除須根、蘆

4、頭及其雜質(zhì)，再將其60℃左右烘干保存。在水處理的研究中，通過加水量、水洗次數(shù)、水洗時間三因素三水平的正交設(shè)計研究，考察了續(xù)斷皂苷VI含量、水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、總灰分等多指標(biāo)，采用b(34)正交試驗方法和方差分析，優(yōu)選出最佳水洗工藝，即5倍量水，水洗4次，洗3分鐘，并對最佳水洗工藝進(jìn)行驗證試驗。 在干燥工藝的研究中，通過干燥溫度、時間的比較試驗，考察了水分及碾粉的難易度，優(yōu)選出最佳干燥工藝，即用17個小時烘制續(xù)斷，

5、溫度是60℃。并對最佳干燥工藝進(jìn)行驗證試驗。 酒炙工藝研究，通過預(yù)試采用黃酒為輔料，悶潤以黃酒全部被吸盡為標(biāo)準(zhǔn)，通過黃酒用量、炒炙溫度、炒炙時間三因素三水平的正交設(shè)計研究，考察了續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量，采用L9(34)正交試驗方法和方差分析，優(yōu)選出最佳酒炙工藝，即10％的黃酒用量，用150℃，炒炙6min。并對最佳酒炙工藝進(jìn)行了驗證試驗。 2.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 對凈續(xù)斷、酒炙續(xù)斷的各種化學(xué)性質(zhì)，從性狀、鑒別、檢查、含量測定

6、等方面建立了全套飲片的質(zhì)量控制指標(biāo)。在鑒別過程中，采用紫外譜線組法鑒別了凈續(xù)斷與酒炙續(xù)斷，以譜線組的全部吸收峰數(shù)、峰位、峰形為鑒別依據(jù)，該法比單一溶劑提取的紫外光譜鑒別特征性更強(qiáng)，具有取樣量小、簡便、快速、準(zhǔn)確等特點。對凈續(xù)斷及酒炙續(xù)斷采用高效液相色譜法進(jìn)行了含量測定，結(jié)果線性關(guān)系良好，精密度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，操作簡單。對市面上銷售的續(xù)斷飲片也進(jìn)行了抽樣調(diào)查，對比了它們和實驗室炮制的飲片的質(zhì)量差別。還對續(xù)GAP產(chǎn)地的品種進(jìn)行指紋圖譜的

7、初步研究， 3.藥效學(xué)研究 對凈續(xù)斷及酒炙續(xù)斷飲片的水煎液分別作了藥效實驗加以比較，初步探討了炮制前后的藥理作用變化。 本課題為續(xù)斷飲片制定了可行的規(guī)范化炮制工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高現(xiàn)行的炮制工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平，為制定國家標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。通過本課題研究，在源頭上控制中藥飲片，保證藥材“真實、優(yōu)質(zhì)、穩(wěn)定、可控”的基本要求，達(dá)到最大限度地利用藥材，充分發(fā)揮藥效，對最佳炮制方法制定具體可行的工藝技術(shù)參數(shù)，實現(xiàn)續(xù)斷飲片炮制工藝