微量毒物和藥物的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析研究.pdf

1、對(duì)微量毒物或藥物進(jìn)行分析時(shí)，所使用的檢測(cè)方法應(yīng)具有高的靈敏度?；瘜W(xué)發(fā)光方法作為一種高靈敏度的分析方法，特別適合于以上毒物和藥物的分析。同時(shí)，化學(xué)發(fā)光分析還具有儀器簡(jiǎn)單、響應(yīng)迅速、易于與其它分離技術(shù)聯(lián)用等特點(diǎn)。本文的主要目的是以微量毒物和藥物作為分析對(duì)象，建立相關(guān)的快速、簡(jiǎn)便、高靈敏度、低成本并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法。本文分為兩個(gè)部分：綜述和研究報(bào)告。 綜述：化學(xué)發(fā)光分析在毒物分析中的應(yīng)用。主要對(duì)近年來(lái)(2000-

2、2007年)化學(xué)發(fā)光及其聯(lián)用技術(shù)在微量毒物分析方面的應(yīng)用作了概括，展望了化學(xué)發(fā)光在微量毒物分析領(lǐng)域的發(fā)展前景。 研究報(bào)告主要涉及三個(gè)研究工作： (1)超聲預(yù)處理液滴流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光檢測(cè)有機(jī)磷基于無(wú)機(jī)磷酸鹽和鉬酸根、釩酸根形成的磷鉬釩雜多酸能夠氧化魯米諾產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光這一反應(yīng)體系。利用超聲助氧化預(yù)處理將有機(jī)磷氧化為無(wú)機(jī)磷酸鹽，結(jié)合液滴流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了有機(jī)磷農(nóng)藥的快速轉(zhuǎn)化和高靈敏度、高頻率的分析檢測(cè)。方法的分析

3、特性如下：線(xiàn)性范圍為1.0×10<'-8>～2.5×10<'-6>mol/L(r=0.9988，n=7，磷酸根)，檢出限為3×10<'-9>mol/L(n=11)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4％(1.0×10<'-7>mol/L磷酸根，n=11)，信號(hào)采集頻率300/h。該方法應(yīng)用于水果蔬菜表面三種有機(jī)磷農(nóng)藥(氧樂(lè)果、敵敵畏、敵百蟲(chóng)等)殘留的測(cè)定，并與光度法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了對(duì)照。 (2)醋酸地塞米松化學(xué)發(fā)光檢測(cè)及反應(yīng)機(jī)理研究研究了一種流動(dòng)

4、注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定膏劑中醋酸地塞米松(DA)的方法。該方法基于醋酸地塞米松對(duì)魯米諾.鐵氰化鉀化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系的增敏作用，采用溶劑萃取分離膏劑中的醋酸地塞米松，實(shí)現(xiàn)了對(duì)醋酸地塞米松的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定。方法的分析特性：線(xiàn)性范圍為0.044～4.4μg/mL(r=0.9984，n=7)，檢出限為0.01 μg/mL，樣品分析速率為20/h，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％(0.44 μg/mL DA，n=11)。探討了醋酸地塞米松.魯米諾.鐵氰化鉀化

5、學(xué)發(fā)光反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理?；谙嚓P(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和文獻(xiàn)，提出如下反應(yīng)體系的機(jī)理：鐵氰化鉀氧化DA生成DA中間態(tài)氧化態(tài)產(chǎn)物(DAox)，DAox可快速氧化魯米諾生成發(fā)光中問(wèn)體。該方法還被用于人體上肢表皮對(duì)膏劑中醋酸地塞米松吸收的研究。 (3)異相液滴流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光初步研究提出了一種異相液滴流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法。利用液滴流動(dòng)注射獨(dú)特的液流控制模式，以碘.魯米諾化學(xué)發(fā)光體系為實(shí)驗(yàn)?zāi)０?，探討了異相液滴化學(xué)發(fā)光分析的可行性。方法的分析特性：線(xiàn)