近紅外光譜應用暨新型的質譜和核磁數據分析方法.pdf

1、本論文以阿奇霉素(Azithromycin)凍干粉注射劑品種為研究對象，用紅外(IR)和近紅外(NIR)光譜以及二維近紅外光譜(2D-NIR)技術，分別研究了阿奇霉素和雜質德糖胺阿奇霉素，提出了二者在NIR光譜上的“特征性譜段”。有代表性地選取36個阿奇霉素粉末樣品作為訓練集，并結合各自的特征譜段，分別對阿奇霉素主成分和雜質德糖胺阿奇霉素(Decladinosylazithromycin)建立了定量校正分析模型。該方法是首次對抗生素雜質

2、建立定量模型，同時也完成了阿奇霉素注射粉針劑品種的快速分析和質量控制。不同生產廠家的頭孢替唑鈉(Ceftezole sodium)含有兩種不同類型的結晶水，本論文采用IR和NIR等主要的分析方法，在變溫的情況下，考察了其中一種頭孢替唑鈉的結晶水分子的空間位置，表明了其與結構中的噻二唑和酰胺結構存在氫鍵作用，而另一種頭孢替唑鈉的結晶水分子則完全沒有氫鍵存在。另一方面，采用上述類似的研究方法和手段，分析了五水頭孢唑啉鈉(Cefazolin

3、sodium pentahydrate)的結晶水分子，證明了分子結構中的水分子與四氮唑存在氫鍵作用。
　　 在液質(LC-MS)數據和核磁共振氫譜(H-NMR)數據分析方面，近幾年出現了新興的數據集統(tǒng)計分析方法，一個是基于NMR數據集的統(tǒng)計全相關(STOCSY)，一個是基于MS和NMR數據集的統(tǒng)計異譜相關(MS-NMR-SHY)。本論文首先綜述這兩個數據分析方法的發(fā)展和各自應用。以比阿培南(Biape nem)以及水解雜質A為研