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1、分類號(hào):密級(jí):學(xué)校代碼:10165學(xué)號(hào):201311000893遣掌研耗大學(xué)碩士學(xué)位論文⑧2,2。一聯(lián)咪唑類衍生物的合成、表征及其性能研究作者姓名:學(xué)科、專業(yè):研究方向:導(dǎo)師姓名:鄒禹化學(xué)、有機(jī)化學(xué)有機(jī)合成安悅教授2016年O5月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要在含氮雜環(huán)的領(lǐng)域中,2,2’聯(lián)咪唑及其衍生物是一類具有多種配位能力的化合物,在生物、催化等許多領(lǐng)域具有重要的研究?jī)r(jià)值。本篇論文以乙二醛和濃氨水溶液為原料,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)探索出2,2’聯(lián)
2、咪唑合成的最佳反應(yīng)條件:乙二醛與濃氨水的摩爾比為1:7,反應(yīng)溫度40℃,濃氨水的滴加時(shí)間為2小時(shí),產(chǎn)率521%,較文獻(xiàn)值提高很多。通過(guò)熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振波譜等分析測(cè)試手段表征了所合成的2,2’聯(lián)咪唑的結(jié)構(gòu),相關(guān)數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值完全一致。將2,2’聯(lián)咪唑與溴乙酸乙酯反應(yīng),合成得到l冠1H2,2’聯(lián)咪唑一1,1’取代二乙酸乙酯。然后,分別將其與乙二胺及水合肼反應(yīng),得到1E1//2,2’,聯(lián)咪唑1,1’取代二乙酰單乙二胺和1H1’H2,2’
3、聯(lián)咪唑1,1’取代二乙酰肼,進(jìn)而再與不同的芳香醛、芳香酮進(jìn)行縮合反應(yīng),合成出20個(gè)結(jié)構(gòu)新穎,未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的2,2聯(lián)咪唑希夫堿和酰腙類衍生物。此外,還將2,2聯(lián)咪唑硝化得到4硝基2,2’一聯(lián)咪唑,共計(jì)合成27個(gè)化合物。通過(guò)元素分析、紅外光譜、核磁共振波譜等分析測(cè)試手段,對(duì)所合成的27個(gè)2,2’聯(lián)咪唑衍生物進(jìn)行充分的結(jié)構(gòu)表征。利用溶劑揮發(fā)法得至IjlH1’/t2,2’聯(lián)咪唑1,1’取代二乙酸和Ⅳ,Ⅳ,二鄰羥基苯亞胺乙基1,1’取代2,2’聯(lián)
4、咪唑乙酰胺的單晶結(jié)構(gòu)。利用Xray單晶衍射對(duì)得到的單晶進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)試,進(jìn)一步證明所合成的2,2’聯(lián)咪唑衍生物結(jié)構(gòu)是正確的。同時(shí),通過(guò)紫外光譜法和熒光光譜法對(duì)所合成化合物的光學(xué)活性進(jìn)行了測(cè)試、分析。以InIM2,2聯(lián)咪唑1,1’取代二乙酸乙酯和Co(I㈣離子為起始反應(yīng)物,在不同pH條件下的乙醇。水混合溶劑中,合成2個(gè)雙核配合物【C02(CloH8N404)2(H20)4】6H20和時(shí)i2(CloH8N404)2(n20)46H:O。通過(guò)X射
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