19180.xrf法在dd6單晶合金成分分析中的應用研究

1、分類號：O657學校代碼：10406學號：G11430105001南昌航空大學碩士學位論文（學位研究生）XRF法在DD6單晶合金成分分析中的XRF法在DD6單晶合金成分分析中的應用研究應用研究碩士研究生：段惠琳導師：杜楠教授申請學位級別：碩士學科、專業(yè)：材料工程所在學院：材料科學與工程學院答辯日期：2015年06月授予學位單位：南昌航空大學I摘要DD6單晶合金是我國自主開發(fā)研制成功的第二代鎳基單晶高溫合金，具有良好的鑄造工藝性能、高溫強

2、度高、組織穩(wěn)定及綜合性能好等優(yōu)點。由于DD6合金中含有難溶解元素Ta、Re、W、Mo，采用傳統(tǒng)的化學分析方法和ICPAES法都需要對樣品進行溶解處理后才能完成分析測定，難以滿足現(xiàn)代理化檢測分析進度的要求。X射線熒光光譜法（XRF）無需溶解樣品，是一種非破壞性分析，能同時測定多種元素，但標準樣品的問題一直是XRF法難解決的問題，也因此制約著XRF法的應用。本文通過對波長色散型X射線熒光光譜儀中分析通道類型、探測器類型、晶體類型、管電流、管

3、電壓等測量條件進行了優(yōu)化選擇，確定了光譜儀最佳分析參數(shù)；然后對分析時影響分析檢測結果準確性的各種因素進行校正：（1）采用實測背景效正法對背景進行修正；（2）采用基本參數(shù)法和PH模式，確定了各分析元素干擾校正系數(shù)；（3）在沒有DD6合金材料的光譜標準樣品情況下，按照HBZ20691的要求選擇并制備了3組控制樣品對分析結果進行校正。通過回歸分析評價，其品質因子K值均在0.010.10之間，校正效果良好，從而建立了XRF法分析DD6單晶合金化

4、學成分的檢測程序。最后對應用所建立的檢測程序測量得到的實驗數(shù)據(jù)進行了精密度實驗，分析元素的相對標準偏差RSD均小于2.0％；不同的分析方法（ICPAES、化學法）的結果比對表明，在95%置信度下，F(xiàn)測＜F表（F表=4.43），t測＜t表（t表=2.145），使用XRF法與ICPAES、化學法測定DD6合金中各元素含量的方差一致，兩種分析方法無顯著性差異，符合化學分析的要求，可以作為企業(yè)對金屬材料實施質量控制的主要檢測手段。關鍵詞關鍵詞：