乙酸乙酯的制備和折光率的測定

1、實驗六和七實驗六和七乙酸乙酯的制備和折光率的測定（乙酸乙酯的制備和折光率的測定（4學時）學時）[實驗目的實驗目的]1.了解從有機酸合成酯的一般原理及方法；2.掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作方法。3掌握液體折光率的原理和阿貝折光儀的使用方法。[實驗藥品實驗藥品]（用量為教材中的12）4.75mL無水乙醇，3mL冰醋酸，1.25mL濃硫酸飽和Na2CO3溶液，2.5mL飽和食鹽水，2.5mL飽和氯化鈣，無水硫酸鎂。[儀器設(shè)備儀器設(shè)備]阿貝折

2、光儀，電熱套標準磨口儀[實驗原理實驗原理]CH3COOHCH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3H2O[實驗步驟實驗步驟]1.粗產(chǎn)物的制備：于圓底燒瓶中加入4.75mL無水乙醇和3mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25mL濃硫酸，混勻后，加如1~2粒沸石，按圖安裝好裝置。加熱回流0.5h冷卻后，將回流裝置改裝成蒸餾裝置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液約為反應物總體積的12為止。2.分離提純：①在溜出液中加入飽和Na2CO3溶液，不斷

3、振蕩，直至無CO2產(chǎn)生，在分液漏斗中分去水層。②將有機層用2.5mL飽和食鹽水洗滌，分去水層。③將有機層用2.5mL飽和氯化鈣洗滌，分去水層。④將有機層用水洗滌，再分去水層。⑤將有機層轉(zhuǎn)入一干燥的三角燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥。⑥進行蒸餾，收集73~78℃餾分。稱重，計算產(chǎn)率。測定其折光率。[注意事項注意事項]1.乙醇為低沸點易燃燒的物質(zhì)，操作時必須注意安全。2.在分離提純時，洗滌的順序不能顛倒，否則會給分離帶來麻煩。3.每一次洗滌時，都

4、要注意分去水層后，再加第二個洗滌試劑。4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用無水硫酸鎂干燥時一定要完全，蒸餾裝置中的儀器必須事先干燥。5.強酸、強堿、強腐蝕性物質(zhì)不能用阿貝折光儀測定。6.擦洗鏡面只能用擦鏡紙或絲布，不能用力擦。7.每一次測定完畢需用丙酮或乙醇等溶劑洗凈、干燥后再裝箱?；亓餮b置蒸餾裝置作業(yè)：123頁1、3題1.回流操作A裝置正確B加沸石C完成回流操作過程2.分液操作A在鐵圈或在鐵夾上分液，而不是拿在手中分液B分液時，拔出上部玻

5、璃塞1）分液漏斗的檢查?活塞是否固定、是否漏液、能否控制流速?活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：p57注釋[1]2）乙酸乙酯的純化?分液漏斗是否安放穩(wěn)妥?漏斗腳與錐形瓶間的距離是否合適?取液和傾倒藥品是否撒落?加樣的順序?握住分液漏斗的方法是否正確?震蕩方式是否正確，放氣是否對著人?每次分液是分層是否清晰?分液時活塞是否打開，分液速度是否合適，p57注釋[3]?分液后上層液體的傾倒是否從上口?分液后漏斗的干燥和保養(yǎng)p57注釋[1]2液體化