從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)注意事項(xiàng)及問(wèn)題解答

1、1實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)裝置的改進(jìn)《實(shí)驗(yàn)室研究與探索》2009年05期呂守茂祝巨俞遠(yuǎn)志章小峰【摘要】：針對(duì)茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)不盡合理等問(wèn)題提出了改進(jìn)辦法。解決了實(shí)驗(yàn)中成敗的關(guān)鍵步驟——升華溫度的控制問(wèn)題提高了茶葉中咖啡因的收率保證了產(chǎn)品純度。用恒壓漏斗代替Soxhlet提取器無(wú)水乙醇作溶劑萃取時(shí)間為1.5h10g紅茶中咖啡因的最高收率可達(dá)160mg。從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)

2、改進(jìn)《中國(guó)校外教育》2010年S1期段靜雨馬千里李巖王健慧湯道權(quán)【摘要】：針對(duì)咖啡因提取過(guò)程中產(chǎn)率較低的問(wèn)題從實(shí)驗(yàn)時(shí)間、咖啡因收得率、實(shí)驗(yàn)適用性等多個(gè)因素考察對(duì)茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)。改進(jìn)后咖啡因的單位時(shí)間產(chǎn)率大大提高4h內(nèi)從30g綠茶中提取咖啡因的量穩(wěn)定在240mg以上實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理茶葉中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白質(zhì)27%、生物堿1~5%其余是纖維素。咖啡堿（15%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物堿可可豆堿（0

3、.05%）難溶于冷水和乙醇。（堿性）茶堿（極少）微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升華?纖維素：不溶于乙醇。?蛋白質(zhì)：加熱變性?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）、熱苯（5%）等。單寧酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因?yàn)猷堰实难苌?，化學(xué)名為137三甲基26二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如下：NNNHNNNNNOOH3CCH3CH3123456789呤呤呤呤呤咖啡因在月80倍的水中溶

4、解，在熱水中易溶，水、乙醇中微溶，而難溶于醚中。本實(shí)驗(yàn)從茶葉中包含的各種成分（色素、香料等）中分離出咖啡因。一般是用適32、咖啡因的鑒定、咖啡因的鑒定(1)與生物堿試劑:取咖啡因結(jié)晶的一半于小試管中加4Cml水微熱使固體溶解。分裝于2支試管中一支加入1～2滴5%鞣酸溶液記錄現(xiàn)象（思考題10）。另一支加1～2滴10%鹽酸(或10%硫酸)再加入1～2滴碘一碘化鉀試劑記錄現(xiàn)象（思考題11）。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中加入30%H2O2

5、8～10滴置于水浴上蒸干記錄殘?jiān)伾?。再加一滴濃氨水于殘?jiān)嫌^察并記錄顏色有何變化（思考題12）(3)咖啡因可以通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過(guò)制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點(diǎn)為137℃?？Х纫蛩畻钏猁}衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然后加入約1石油醚（6090），在冰浴中冷卻結(jié)晶。如無(wú)晶體析出，可以用玻璃棒

6、或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過(guò)濾收集產(chǎn)物，測(cè)定熔點(diǎn)。純鹽的熔點(diǎn)137℃。思考題6生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。思考題7為什么必須除凈水分？答：如留有少量水分，升華開(kāi)始時(shí)，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。思考題10咖啡因與鞣酸溶液作用生成什么沉淀？答：咖啡因?qū)儆卩堰恃苌?，可被生物堿試劑鞣酸生成白色沉淀。思考題11咖啡因與碘碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀？答：紅褐色的沉淀。思考題12咖啡因

7、與過(guò)氧化氫等氧化劑作用的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是什么？答：咖啡因可被過(guò)氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應(yīng)是嘌呤類(lèi)生物堿的特性反應(yīng)。六、存在的問(wèn)題與注意事項(xiàng)：1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑其高度一般要超過(guò)虹吸管但是樣品不得高于虹吸管。如元現(xiàn)成的濾紙筒可自行制作。其方法為：取脫脂濾紙一張卷成圓筒狀(其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑)底部折起而封閉(必要時(shí)可用線扎緊)裝入樣品上口蓋脫