印染廢水中半揮發(fā)性有機物的檢測與研究.pdf

1、我國印染廢水污染日益突出，水中半揮發(fā)性有機物對人類健康更是造成極大危害，因此，加強印染廢水中半揮發(fā)性有機物的檢測對水質(zhì)監(jiān)控及污染防治具有重要的意義。對于地下水中痕量有機物的測試來講，結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性主要取決于前處理過程。
　　本文選取半揮發(fā)性有機污染物作為研究對象，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS)法作為測試手段，首先運用單因素實驗考察了萃取劑用量、鹽析劑用量、pH、振蕩時間對萃取過程的影響，并分析了其中的原因。當(dāng)萃取體積為1

2、00 mL，濃縮溫度為80°0時，確定最佳單因素條件。在此基礎(chǔ)上，利用Expert8.0軟件設(shè)計了響應(yīng)面實驗，得到了萃取的多項式經(jīng)驗?zāi)Ｐ?，分析各種參數(shù)對萃取率的影響及它們之間的交互作用，確定了最佳工藝條件。利用加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的準(zhǔn)確性和精密度。本文還研究了印染廢水萃取過程中消乳化實驗，利用活性炭、殼聚糖、無機絮凝劑、復(fù)合劑對解決乳化是否可行做了一系列的對比實驗。最后本文也利用所確定的分析方法，對11家印染企業(yè)排放的廢水進

3、行了檢測。
　　單因素實驗的結(jié)果表明，萃取劑二氯甲烷用量為40 mL，鹽析劑氯化鈉用量10 g，pH=2，振蕩時間為6 min。響應(yīng)面實驗的結(jié)果表明，二氯甲烷用量對化合物回收率的影響最大，二氯甲烷用量與振蕩時間交互有顯著影響。方法的重復(fù)性和精密度實驗符合美國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)規(guī)定的范圍，對于準(zhǔn)確度來說，138組分平均回收率在70％?130%;對于精密度而言，141組分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于30%，檢出限在0.01?0.21 ug/mL，優(yōu)于

4、US EPA標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍。方法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線總體具有良好的線性關(guān)系，但是有三個組份美沙吡林、甲基谷硫磷和異狄氏醛在混標(biāo)實驗中受到其他組份干擾較嚴重，只能采用單標(biāo)建立工作曲線，然后才能檢測。對于印染廢水，萃取復(fù)合劑（FeC l3:Al(NO4=1:1)能最有效消除乳化現(xiàn)象。分析表明，11家印染企業(yè)排放的廢水中，半揮發(fā)性有機物主要檢出化合物多達124種，主要是鹵化物、硝基物、氨基物和酚類化合物，尤其是偶氮苯和4-硝基苯檢測的含量均大于1 pg