島津氣相色譜gc2010培訓(xùn)講義

1、島津氣相色譜GC2010培訓(xùn)講義2005.12陳會(huì)英一、準(zhǔn)備工作（請(qǐng)參閱相關(guān)文獻(xiàn)和《分析化學(xué)手冊(cè)》第5卷）（一）、待測(cè)樣品準(zhǔn)備：熱穩(wěn)定氣體試樣或易汽化液體試樣（難汽化或熱不穩(wěn)定物質(zhì)不適于氣相色譜法）；標(biāo)樣，用于樣品中各組分的定性與定量。（二）、色譜條件確立：色譜柱及柱溫；進(jìn)樣方式及溫度；載氣類型及流速；檢測(cè)器及溫度等。（三）、定量方法選擇：mi＝fiAi(hi)fi—校正因子，Ai—峰面積，hi—峰高1.歸一化法，要求樣品中所有物質(zhì)都能

2、從色譜柱流出并被檢測(cè)器檢出。miAifiAipi%＝———100%＝——————————————100%…(1)pi%＝————————100%…(2)m(A1f1A2f2…Anfn)A1A2…An優(yōu)點(diǎn)：a、不必知道準(zhǔn)確進(jìn)樣量。b、儀器操作條件變動(dòng)影響不大。c、當(dāng)f值相近或相同時(shí)，可不必求出f值，因此特別適合同系物、同分異構(gòu)體等的分析，此時(shí)式(1)可簡(jiǎn)化為式(2)。2.外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法），配制一系列不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析，作出峰面

3、積對(duì)濃度的工作曲線；在嚴(yán)格相同的色譜條件下，對(duì)未知樣進(jìn)行色譜分析，根據(jù)峰面積和工作曲線求出被測(cè)組分的含量3.內(nèi)標(biāo)法，將一種與樣品互溶但不起反應(yīng)的純物質(zhì)加入到待測(cè)樣品中作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行色譜定量。此時(shí)：Aifimspi%＝———————100%…(3)Asfsm該法具有歸一化法的優(yōu)點(diǎn)，但必須事先測(cè)得相對(duì)校正因子，且要求內(nèi)標(biāo)物與樣品各組分很好分離。二、上機(jī)操作（一）、確保氣源處于工作壓力范圍內(nèi)：載氣0.5~0.9MPa；使用FID檢測(cè)器時(shí)打開(kāi)空氣壓

4、縮機(jī)和氫氣發(fā)生器電源。（二）、打開(kāi)GC2010和工作站電源。（三）、點(diǎn)擊工作站桌面→，長(zhǎng)聲蜂鳴表示聯(lián)機(jī)成功。（四）、打開(kāi)原有方法文件或重新設(shè)定新的參數(shù)，包括色譜柱、進(jìn)樣口、柱溫、檢測(cè)器等。（五）、點(diǎn)擊→，待檢測(cè)器達(dá)到設(shè)定溫度后，F(xiàn)lame（FID檢測(cè)器，點(diǎn)火之前檢查空氣和氫氣是否已達(dá)到需要壓力）或Current（TCD檢測(cè)器）。（六）、系統(tǒng)穩(wěn)定（Ready）且基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊→，編輯樣品信息，點(diǎn)擊→進(jìn)樣→按GC上[Start]鍵，進(jìn)行色

5、譜分析及數(shù)據(jù)獲取。（七）、點(diǎn)擊進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。（八）、分析結(jié)束后，點(diǎn)擊，待檢測(cè)器、進(jìn)樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時(shí)，方可關(guān)閉工作站、GC電源和載氣氣源。三、注意事項(xiàng)（一）、實(shí)驗(yàn)前做好所有準(zhǔn)備工作，開(kāi)機(jī)前先開(kāi)氣源。（二）、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間，最好處于中間刻度。（三）、使用TCD檢測(cè)器時(shí)注意載氣類型的選擇和相應(yīng)最高電流的限制。（四）、新的或放置一段時(shí)間的色譜柱需在高于最高檢測(cè)溫度30℃左右老化幾小時(shí)使基線平穩(wěn)