碘吸收滴定法測定食品中二氧化硫殘留量

1、1碘吸收滴定法測定食品中二氧化硫殘留量 碘吸收滴定法測定食品中二氧化硫殘留量Titration determination of sulfur dioxide residues in foods using iodinesolution absorbing何紅梅 薛則堯 曹小彥HE Hong-mei XUE Ze-yao CAO Xiao-yan(長沙市蔬菜食品質量安全檢測中心，湖南 長沙 410001)(Changsha Inspec

2、tion Center for Food & Vegetables Quality,Changsha,Hunan410001,China)摘要 摘要：對 GB/T 5009.34 食品中亞硫酸鹽蒸餾法的測定方法，進行一系列的改進，以淀粉溶液作指示劑用碘標準溶液滴定， 邊蒸餾邊滴定， 反應速度快， 重現性好， 回收率高，最低檢出限為 1 mg/kg，適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測定。關鍵詞 關鍵詞：食品；亞硫酸鹽；測定方

3、法；改進Abstract: Abstract: Determination of traces of sulphite in various foods was attemptedby using the method of modified distillation of the national standard GB/T5009.34.The effects of preparation of sulphite standard

4、solution, optimumcondition of the reaction were that indicator was starch solution and volumetricsolution was iodine standard solution, we must destilled at the time of titration.The reaction velocity is rapid, and the r

5、eproduction quality is good, andrecovery rate is high. The minimum detectable quantity of this method was 1.0mg/kg. The method could be applied to almost all kinds of foodsKeywords: Keywords: Food；Sulphite；Determination；

6、Improvenment根據 GB/T5009.34 食品中亞硫酸鹽中第二法,即蒸餾法的測定方法[1]，在實際操作中我們發(fā)現存在著以下三個方面不足:(1) 標準要求用醋酸鉛溶液必須接收至 200 mL，再用濃鹽酸釋放二氧化硫， 加淀粉指示劑進行滴定， 實驗繁鎖； (2) 接收后用濃鹽酸釋放，由于二氧化硫釋放的速度快，無法及時用碘液滴定，造成檢測結果偏低，加標回收率很難達到 85%；(3) 對一些特殊的樣品，例如：香菇等用醋酸鉛吸收時，吸

7、收液變?yōu)椤髡吆喗椋?作者簡介：何紅梅(1968-)，女，長沙市蔬菜食品質量安全檢測中心工程師。E-mail: E-mail: tj3211@126.com收稿日期： 收稿日期：2006-03-1431.2.3 結果計算X = V×C×0.032×1000mX——試樣中二氧化硫總含量，g/kg；V——滴定試樣所用碘標準溶液的體積，mL；C——碘標準溶液的摩爾濃度，mol/L；M——試樣質量

8、，g。0.032--1mL 碘標準溶液 C(1/2I2 ))=1.000 moL/L] 相當的二氧化硫的質量，g。2 結果與分析 結果與分析2.1 2.1 實驗原理與操作步驟 實驗原理與操作步驟國家標準方法 GB/T 5009.34-2003 的原理：SO32- +2H+? H2O+SO2 ↑ ①H2O+SO2 +Pb(AC)2 ? PbSO3 ↓ +2HAC ②PbSO3+ 2H+? Pb2++ 2H2O+SO2 ↑ ③SO2 +I2

9、 +2H2O? 2I-+ SO42+4H+ ④改進方法的原理[3]：SO32- +2H+? H2 O+SO2 ↑SO2+I2+2H2O? 2I- +SO42-+4H+從上述反應原理可以看出， 碘吸收滴定法省去了用醋酸鉛溶液吸收并用濃鹽酸釋放二氧化硫兩個操作步驟， 由于二氧化硫釋放的速度快， 無法及時用碘液滴定， 造成檢測結果偏低，加標回收率很難達到 85%。因此，實際操作中應注意：加入濃鹽酸和淀粉指示劑后應立即用碘標準溶液進行滴定。 為

10、了對比二種方法， 我們設計了一組實驗， 即配制一定濃度的亞硫酸氫鈉溶液，分取 5，10，15，20 mL 用以下三種方法進行滴定：直接滴定， 蒸餾用醋酸鉛吸收后滴定(國標法)， 碘吸收滴定法(改進法)， 分別記錄碘液的消耗體積數， 用碘液直接滴定一定體積、 一定濃度的亞硫酸氫鈉溶液所消耗的碘液體積數作為參比值，與兩種方法相對應的碘液消耗體積數進行比較，分析結果見表 1。表 1 兩種方法對比實驗 /mL樣液體積V2 直 接 滴 定體積國標