磁性納米顆粒用于中成藥中黃曲霉毒素的含量測定.pdf

1、黃曲霉毒素是國際癌癥組織定義的Ⅰ類致癌物質，廣泛存在于包括農產品、中藥在內的植物及其制品中，嚴重威脅著人類健康。由于該物質的高毒性，其限量控制受到了政府的高度關注。然而，中藥基質復雜，黃曲霉毒素含量極低，使得對于中藥，尤其是中成藥中的黃曲霉毒素的研究較少。在中藥國際化程度的日益提高的大趨勢下，對于中藥安全性的監(jiān)管有了更高的要求。探索一種高靈敏度適應于中藥復雜體系的黃曲霉毒素含量測定方法顯得尤為迫切。本論文針對中成藥具有復雜的物質體系，且

2、黃曲霉毒素含量極低這一特點，選取中成藥不同劑型，以生脈飲（黨參方）、芙樸感冒顆粒、藿香正氣軟膠囊等為范例，通過設計一系列功能化磁性納米顆粒，以磁性固相萃取對樣品中的黃曲霉毒素進行凈化富集處理，進一步建立磁性固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測法測定其中黃曲霉毒素的含量。具體如下:
　　1.制備三種不同的功能化磁性納米顆粒作為磁性固相萃取的吸附劑:
　　(1)Fe3O4磁性納米顆粒采用共沉淀法制備，用(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷(

3、TMSPT)和2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑(AMT)修飾，通過粒度分析、紅外光譜，掃描電鏡等對制備的功能化磁性納米顆粒進行表征，獲得了目標AMT-TMSPT-MNPs磁性納米顆粒;
　　(2)將獲得的Fe3O4磁性納米顆粒，以正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修飾，通過紅外光譜，X射線衍射光譜的表征，獲得了目標APTES-TEOS-MNPs磁性納米顆粒;
　　(3)Fe3O4磁性納米顆粒

4、用正硅酸乙酯(TEOS)和雙（巰基乙酸）乙二醇(EGBMA)修飾，通過紅外光譜，掃描電鏡的表征，獲得了目標EGBMA-TEOS-MNPs磁性納米顆粒。
　　將三種合成的功能性磁性納米顆粒用于建立磁性固相萃取方法測定中成藥中的黃曲霉毒素。對黃曲霉毒素的吸附性能和可回收性進行了考察，結果顯示對照品的回收率均在90％以上，回收情況較好。
　　2.磁性固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測方法的建立。通過對吸附時間、洗脫溶劑種類、體積、溶