吉林中藥紫蘇葉配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022035紫蘇葉配方顆粒Zisuye Peifɑnɡkeli【來源】 本品為唇形科植物紫蘇 Perilla frutescens（L.）Britt.的干燥葉（或帶嫩枝）經(jīng)炮制后按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】 取紫蘇葉飲片 4000g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精適量包合，備用） ，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 14.1%～24.3%） ，加

2、輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，加入揮發(fā)油倍他環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成 1000g，即得。【性狀】 本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦?！捐b別】 （1）取本品 0.5g，研細(xì)，加甲醇 25ml，超聲處理 30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取紫蘇葉對照藥材 1g，加水 50ml，煮沸 30 分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇 25ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜

3、法（中國藥典 2020 年版通則 0502）試驗，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9:0.5:1:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（2）取〔含量測定〕項下的揮發(fā)油，加正己烷制成每 1ml 含 10µl 的溶

4、液，作為供試品溶液。另取紫蘇醛對照品，加正己烷制成每 1ml 含 10µl 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0502）試驗，吸取供試品溶液 5～10µl、對照品溶液 2µl，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（15:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色

5、譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6µm） ；以乙腈為流動相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動相 B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為40℃；檢測波長為 215nm。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計算應(yīng)不低于 3000。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～4 17 8

6、34～5 17→15 83→855～6 15→23 85→87色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6µm）；以乙腈為流動相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動相 B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為 40℃；檢測波長為 330nm，理論板數(shù)按迷迭香酸峰計算應(yīng)不低于 3000。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～4

7、 17 834～5 17→15 83→855～6 15→23 85→876～8 23 778～11 23→60 77→4011～12 60 4012～13 60→100 40→013～18 100 0對照品溶液的制備 取野黃芩苷對照品、迷迭香酸對照品適量，精密稱定，加 70%甲醇制成每 1ml 含野黃芩苷 50μg、迷迭香酸 80μg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.1g，精密稱定，置具塞錐

8、形瓶中，精密加入 70%甲醇 20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 40kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 1µl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每 1g 含野黃芩苷（C21H18O12）應(yīng)為 1.5mg～10.0mg，含迷迭香酸（C18H16O8）應(yīng)為 1.5mg～20.0mg?！疽?guī)格】 每 1g