撲熱息痛的制備實驗報告

1、1撲熱息痛的制備 撲熱息痛的制備 制藥工程 201030220213 林建輝一、 一、 目的要求： 目的要求： 1、了解對氨基酚的氨基的選擇性乙?；Ａ舴恿u基的方法。 2、掌握易被氧化產品的重結晶精制方法。 3、進一步認識和掌握顯微熔點測定儀的工作原理和操作方法，并利用其測定 產品熔點。 二、基本原理： 二、基本原理： 用計算量的醋酐與對氨基酚在水中反應，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羥 基。 反應式： NH2OH+ Ac2ONH

2、AcOH+ CH3COOH副反應：NH2OHNH2O三、實驗步驟： 三、實驗步驟： 1、乙?；?、乙?；?安裝好電動攪拌器、溫度計 于250 mL三口圓底燒瓶 ? ? ? ? ? ? ? ? 對氨基酚 g 21 . 7攪拌子攪拌 滴加時間約8 min 維 ? ? ? ?mL 60 水? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? gg 21 . 7 慢慢滴加醋酐 ? ? ? ? ? ? ? ℃ 至溫度90持此溫度繼續(xù)攪拌40 min 關

3、閉電源，反應物冷卻至0~5 ℃ 結晶抽濾 ?? ? ?? ?粗品對乙酰氨基酚 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 洗滌兩次 mL 303答：醋酸：優(yōu)點是冰醋酸易得，不與被提純物質發(fā)生化學反應，易與結晶分離除 去，能給出較好的結晶。缺點是親電活性沒有醋酐乙酰氯強，與反應物生成的水分 子抑制了反應的進行程度，所表現(xiàn)出的活性太低。 醋酐：醋酸酐容易斷鍵，反應較快，醋酐上的碳基被酯健活化有強親電性，可以和 氨基形成酰氨鍵，一定程度上避免了對

4、氨基苯磺酰胺副產物的產生。缺點是氣味強 價格貴，反應速率和轉化率任不及乙酰氯，產物有乙酸單體，比起乙酰氯產物氯化 氫來說分離提純相對困難。 乙酰氯：乙酰氯的活性較高但選擇性較差。 2、精制過程選水做溶劑有哪些必要條件？應注意哪些操作上的問題？ 答：①反應物和產物都溶于水；②對乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大，在 0℃溶解度較小，有得于重結晶除 去雜質。操作上注意的問題 ①回流冷凝管的進出水順序。 ②反應后一定要熱過濾再進行抽濾而不是冰

5、浴才去抽濾。 ③抽濾時要先插入抽濾管再抽濾，抽濾完后關閉電源再拔出抽濾管避免液體倒 流。④一定要加亞硫酸氫鈉，可有效防止對乙酰氨基酚被空氣氧化，但濃度不宜太 高。3、為什么乙酰化發(fā)生在氨基上而不是發(fā)生在羥基上？答：氨基的親電活性較羥基強，形成的酰氨鍵較酯鍵穩(wěn)定。 4、如何判斷反應是否發(fā)生，反應進程？原料對氨基苯酚為白至粉紅色結晶性粉末，見光和露置的空氣最終變?yōu)樽霞t 色。而產物對乙酰氨基酚為白色結晶粉末?？梢愿鶕?jù)兩者的物理性狀不同，來初步