活性自由基聚合法制備限進型強陽離子交換色譜填料及其在生物樣品分析中的應用.pdf

1、論文對限進型強陽離子交換色譜固定相的合成及其在對生物樣品中的小分子物質(zhì)的測定的應用進行了研究。
　　本文所合成的限進型強陽離子交換色譜材料由內(nèi)層為強陽離子交換基團、外層為親水性的聚合物所構成的。這種色譜固定相既能夠保留堿性小分子化合物，又具有屏蔽蛋白等大分子物質(zhì)的特性，是一種有雙功能的固相提取材料。將限迸型強陽離子交換色譜柱作為固相提取柱對生物樣品進行前處理，其中蛋白等生物大分子不會被保留，而堿性目標小分子則被色譜柱所保留，從而實

2、現(xiàn)了對生物大分子物質(zhì)的去除和對目標堿性物質(zhì)的提取。利用該填料的色譜柱可以使復雜的樣品在未經(jīng)處理或是經(jīng)過簡單的處理的情況下，就可以直接對待測物質(zhì)進行萃取，從而省去了繁瑣的蛋白前處理步驟。
　　本文進行了以下工作:
　　1、以原子轉移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization，ATRP)方法合成的限進型強陽離子交換色譜填料采用干法裝柱，以此柱為萃取柱，以親水柱(HILIC)作為分析柱，通

3、過切換閥進行連接，建立了在線測定牛奶中三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的方法。方法在0.0050-200μg mL-1范圍內(nèi)的線性相關系數(shù)均大于0.999，三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的回收率為88％-109％，相對標準偏差RSD均小于9％，檢出限分別為0.11和0.33μg Kg-1。該方法可以用于測定牛奶中三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪的含量。
　　2、采用可逆加成-斷裂(Reversible Addition-fragmentation Chain Trans

4、fer,RAFT)自由基聚合的方法進行限進-強陽離子交換整體柱的合成研究，合成分為兩步進行:(1)以甲基丙烯酸3-磺酸丙酯鉀鹽(SPM)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，二芐基三硫代碳酸酯(DBTTC)為鏈轉移試劑，采用RAFT的方法合成強陽離子交換整體柱。(2)利用整體柱表面的鏈轉移試劑，繼續(xù)以RAFT聚合法在強陽離子交換整體柱表面接枝親水性的丙三醇單甲基丙烯酸酯(GMMA)。研究